ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.29—2016代替SN/T 1977—2007食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法National food safety standards—Determination of fenpyroximate residue in fruits and vegetablesLiquid chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.29—2016前言本标准代替SN/T 1977-2007《出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法高效液相色谱法》本标准与SN/T 1977-2007相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口水果和蔬菜”改为“水果和蔬菜”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1977-2007IGB 23200.29—2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法12范围本标准规定了水果蔬菜中唑螨酯残留量的高效液相色谱检测方法本标准适用于柑桔白菜中唑螨酯残留量的检测；其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用甲醇提取正己烷反萃取中性氧化铝柱净化以带紫外检测器的高效液相色谱仪检测外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.2甲醇（CH3OH）：色谱纯正己烷（C6H14）：色谱纯乙酸乙酯（C4H8O2)：色谱纯无水硫酸钠（Na2SO4）：650oC灼烧4 h在干燥器中冷却至室温贮于密封瓶中备用溶液配制4.2.14.3氯化钠溶液（10 %）：取10 g氯化钠以水定容至100mL摇匀备用标准品4.3.14.4唑螨酯标准品（FenpyroximateCAS.NO.：111812-58-9）：纯度≥99％标准溶液配制4.4.1唑螨酯标准储备液：准确称取适量唑螨酯标准品用乙腈配制成浓度为 100 μg/mL的标准储备液根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液4.5材料4.5.1中性氧化铝固相萃取柱:1 000 mg3 mL5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.7高效液相色谱仪配有紫外检测器分析天平：感量0.01 g和0.0001g均质器：5000 r/min离心机：4000 r/min旋转蒸发仪氮吹仪涡旋混匀器6试样制备与保存6.1试样制备取代表性样品约 500 g取样部位按 GB 2763附录A执行个体大的样品需先切碎放入高速组织1GB 23200.29—2016捣碎机捣碎均匀装入洁净容器密封并标明标记6.2试样保存试样于 0 - 4℃保存在制样的操作过程中必须防止样品污染或发生残留物含量的变化7测定步骤7.1提取称取15 g（精确至0.01 g）试样置于50 mL离心管中加入20 mL甲醇高速均质2 min4000 r/min离心4 min过滤残渣中加入20 mL甲醇涡旋1 min重复离心过滤操作合并滤液待净化7.2净化将上述滤液转移至 250 mL分液漏斗中加入40 mL氯化钠溶液和20 mL正己烷剧烈振荡2 min静置分层将正己烷层移入 100 mL具塞锥形瓶中水层用20 mL正己烷重复提取一次合并正己烷层加入 2 g无水硫酸钠振荡静置后将正己烷层移入100mL浓缩瓶中再用少量正己烷洗涤具塞锥形瓶两次洗涤液合并至浓缩瓶于 40℃水浴旋转浓缩至近干用 3×3 mL正己烷-乙酸乙酯（2+8）洗涤浓缩瓶将溶液转移入经5 mL乙酸乙酯预淋洗的中性氧化铝固相萃取柱中控制流速约 2 mL/min收集