ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB23200.19—2016代替SN/T 2114—2008食品安全国家标准水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法National food safety standards—Determination of abamectin residue in fruits and vegetablesLiquid chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.19—2016前言本标准代替SN/T 2114-2008《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色法》本标准与SN/T 2114-2008相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口水果和蔬菜”改为“水果和蔬菜”—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2114-2008IGB23200.19—2016食品安全国家标准水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了水果及蔬菜中阿维菌素检测的制样和液相色谱检测方法本标准适用于苹果及菠菜中阿维菌素残留量的检测其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的阿维菌素用丙酮提取经浓缩后用SPEC18柱净化并用甲醇洗脱洗脱液经浓缩定容过滤后用配有紫外检测器的高效液相色谱测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：色谱纯4.1.2甲醇（CH4O）：色谱纯4.2标准品4.2.1阿维菌素标准品（分子式 C48H72O14）：纯度≥96.0%4.3标准溶液配制4.3.1阿维菌素标准储备液：称取0.1g(准确至0.0002 g)阿维菌素标准品于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液4.3.2阿维菌素标准工作液：根据需要移取适量的阿维菌素标准储备液用甲醇稀释成适当浓度的标准标准工作液需每周配制一次5仪器和设备5.15.25.35.45.55.6高效液相色谱仪：配有紫外检测器分析天平：感量0.01 g和0.0001g组织捣碎机振荡器旋转蒸发器固相萃取柱：SPE C18规格：60 mg/3 mL使用前用5mL甲醇和5mL水活化6试样制备与保存6.1试样制备将所取样品缩分出1 kg取样部位按GB2763附录A执行,样品经组织捣碎机捣碎均分为两份装入洁净容器内作为试样密封并标明标记IIGB23200.19—20166.2试样保存将试样于-18℃以下保存在抽样和制样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7分析步骤提取7.1称取试样约20 g（精确至0.1 g）于100 mL具塞锥形瓶中加入50mL丙酮于振荡器上振荡0.5h用布氏漏斗抽滤用20mL×2丙酮洗涤锥形瓶及残渣合并丙酮提取液于40℃水浴旋转蒸发至约2 mL7.2净化将上述的浓缩提取液完全转入SPEC18柱再用5mL水淋洗去掉淋洗液最后用5mL甲醇洗脱收集洗脱液用氮气吹至近干准确加入1.0 mL甲醇溶解残渣用0.45μm滤膜过滤,滤液供液相色谱测定外标法定量7.3测定7.3.1高效液相色谱参考条件：a）色谱柱：ODS-C18反相柱4.6 mm×125 mm；b）流动相：甲醇：水=（90+10,V/V）；c）流速：1.0mL/min；d）检测波长：245nm；e）柱温：40℃