ICS点击此处添加 ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB 23200.17—2016代替NY/T 1649—2008食品安全国家标准水果蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法National food safety standards—Determination of thiabendazole residue in fruits and vegetablesLiquid chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.17—2016前言本标准代替NY/T 1649-2008《水果蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定高效液相色谱法》本标准与NY/T 1649-2008相比主要修改如下：——对标准名称进行了修改增加了食品安全国家标准部分；——根据食品安全标准的格式进行了修改——规范性引用文件中增加GB 2763《食品中农药最大残留限量》标准；——在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求；——增加了精密度要求I GB 23200.17—2016食品安全国家标准水果蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了蔬菜和水果中噻菌灵残留量的高效液相色谱测定方法本标准适用于蔬菜和水果中噻菌灵残留量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中噻菌灵经甲醇提取后根据噻菌灵在酸性条件下溶于水碱性条件下溶于乙酸乙酯的原理进行净化再经反相色谱分离紫外检测器300nm检测根据保留时间定性外标法定量4试剂与材料除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682一级的水4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）色谱纯4.1.24.1.34.1.4乙酸乙酯（CH3COOC2H5）氯化钠（NaCl）无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4 h,干燥器中保存4.2溶液配制4.2.14.2.2盐酸溶液（0.1 mol/L）：吸取 8.33 mL盐酸用水定容至1 L氢氧化钠溶液（1.0 mol/L）：称取 40 g氢氧化钠用水溶解并定容至 1 L4GB 23200.17—20164.3标准品噻菌灵（CAS 148-79-8）：纯度大于 99％4.4标准溶液配制标准贮备溶液(100 mg/ L)：准确称取噻菌灵 0.0100 g用甲醇溶解后定容至 100 mL置 4℃保存有效期 3个月5仪器与设备5.1高效液相色谱仪配有紫外检测器5.2分析天平：感量 0.01 g和0.1 mg5.3组织捣碎机5.4旋转蒸发仪5.5机械往复式振荡器5.6布氏漏斗6试样制备将蔬菜和水果样品取样部位按 GB2763-2014附录A规定取样对于个体较小的样品取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃~-20℃条件下保存7分析步骤7.1提取及净化称取10 g样品精确至0.01 g放入250mL具塞锥形瓶中加40 mL甲醇均质1 min在机械往复式振荡器上振摇20 min布氏漏斗抽滤并用适量甲醇洗涤残渣2次合并滤液于150mL梨形瓶中在50℃下减压蒸发至剩余5mL ~10mL用20 mL盐酸溶液洗入250 mL分液漏斗中加入20 mL乙酸乙酯振荡静置乙酸乙酯层再用20mL盐酸溶液萃取一次合并水相用氢氧化钠溶液调pH至89加入4g氯化钠移入250 mL分液漏斗中用40 mL乙酸乙酯分别萃取2次合并乙酸乙酯经无水硫酸钠脱水在50℃下减压旋转蒸发近干残渣用流动相溶解并定容至5mL经0.45μm滤膜过滤后待测7.2液相色谱参考条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18, 4.6×250mm（