ICS点击此处添加 ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB 23200.16—2016代替NY/T 1016—2006食品安全国家标准水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法National food safety standards—Determination of ethephon residue in fruits and vegetablesGas chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.16—2016前言本标准代替NY/T 1016-2006《蔬菜中乙烯利残留量的测定本标准与GB/T 5009.7-2008相比主要修改如下：——根据食品安全标准的格式进行了修改；气相色谱法》——规范性引用文件中增加GB 2763《食品中农药最大残留限量》标准；——在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求；——增加了精密度要求IGB 23200.16—2016食品安全国家标准水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法12范围本标准规定了水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定方法本标准适用于水果蔬菜中乙烯利残留量的分析规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用甲醇提取样品中乙烯利经重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利后用带火焰光度检测器（磷滤光片）的气相色谱仪测定外标法定量4试剂和材料除非另有说明在分析中仅使用色谱纯的试剂水为GB/T 6682规定的一级水4.1试剂4.1.1氢氧化钾（KOH）4.1.2盐酸(HCl)4.1.3甲醇(CH3OH)4.1.4无水乙醚(C2H6O)4.24.34.4溶液配制甲醇-盐酸溶液（90+10）：量取90mL甲醇加到10mL盐酸中混匀标准品乙烯利标准品纯度≥95％标准溶液配制4.4.1乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液配制过程需用聚乙烯器皿4.4.2重氮甲烷溶液：制备见附录A5仪器5.15.25.35.4气相色谱仪并配有火焰光度检测器超声波清洗器组织捣碎机氮气吹干仪6分析步骤IIGB 23200.16—20166.1试样制备将蔬菜水果样品取样部位按 GB 2763附录A规定取样对于个体较小的样品取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃~-20℃条件下保存6.2提取称取试样10 g（精确至0.01g）于聚乙烯烧杯中加入0.5mL甲醇-盐酸溶液和50mL甲醇超声震荡提取5min过滤于100mL的聚乙烯容量瓶中残渣再用30mL甲醇提取一次合并提取液聚乙烯容量瓶中定容100 mL6.3衍生化准确吸取10 mL上述定容溶液放入15mL聚乙烯离心管中在干燥氮气流下于30℃35℃水浴上浓缩至约1.5 mL加入0.5mL甲醇-盐酸溶液和8mL无水乙醚充分混合放置10 min将上清液移入另一聚乙烯离心管中残留液用1 mL无水乙醚萃取2次萃取液并入上述清液中于 30℃~35℃水浴下浓缩至约1 mL在通风柜内向浓缩液里滴加重氮甲烷溶液直至黄色不褪为止盖严塞子放置15 min在氮气流下30℃35℃水浴上浓缩至约1mL用乙醚稀释到2.00 mL供气相色谱测定6.4标准溶液的衍生化取适量的乙烯利标准工作液（用甲醇定容10.0 mL）按照样品的提取和衍生步骤（5.2和5.3）进行操作6.5气相色谱参考条件色谱柱：FFAP 30 m×0.32 mm(id)×0.25μm弹性石英毛细管柱或相当极性的色谱柱载气：氮气流量2.5 mL/min,纯度≥