ICS13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZT 313.1—2018尿中三甲基氯化锡的测定第1部分：气相色谱法Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine—Part1:Gas chromatographic method2018 - 08 - 16发布2019 - 01 - 01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T 313.1—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准GBZ/T 313《尿中三甲基氯化锡的测定》分为两个部分：——第1部分：气相色谱法；——第2部分：气相色谱-质谱法本部分为GBZ/T 313的第1部分本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本部分起草单位：广东省职业病防治院深圳市职业病防治院深圳市罗湖区疾病预防控制中心深圳市龙岗区疾病预防控制中心本部分主要起草人：吴邦华戎伟丰易娟赖少阳刘丽何嘉恒吴川蔡金敏谢玉璇刘奋何俊涛赖璟琦张英蔡志斌刘渠张文林怡然贠建培张英IGBZ/T 313.1—2018尿中三甲基氯化锡的测定第1部分：气相色谱法12范围GBZ/T 313的本部分规定了测定尿中三甲基氯化锡的气相色谱法本部分适用于职业接触人员尿中三甲基氯化锡的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GBZ/T 295职业人群生物监测方法总则WS/T 97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T 98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡经正己烷萃取气相色谱火焰光度检测器（硫滤光片）检测以保留时间定性峰面积定量4仪器4.14.24.34.44.54.6具塞聚乙烯塑料瓶50mL离心机0r/min3000r/min微量注射器1μL10μL50μL100μL具塞玻璃管：15mL配有聚四氟乙烯密封盖旋涡振荡器气相色谱仪火焰光度检测器（硫滤光片）仪器操作参考条件：——色谱柱：30 m×0.32 mm×0.25μm二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5）；——柱温：初温 50℃保持 7.0min以 20℃/min升至200℃；——进样口温度：250℃；——检测器温度：200℃；——氢气流量：50mL/min；——空气流量：60mL/min；——载气（氮气）流量：1.0mL/min；——分流比：5:11GBZ/T 313.1—20185试剂5.1实验用水为去离子水5.2三甲基氯化锡优级纯（>99.8%）5.3四乙基硼酸钠优级纯5.4四氢呋喃分析纯5.5乙酸钠分析纯5.6冰醋酸分析纯5.7正己烷色谱纯5.8衍生剂：称取0.1 g四乙基硼酸钠加入10mL四氢呋喃溶解配成1％四乙基硼酸钠-四氢呋喃溶液该溶液置于4℃冰箱中避光保存可稳定1个月5.9缓冲液（pH 4.0±0.2）：在120mL水中加入0.6g乙酸钠再加1.4 mL的冰醋酸5.10标准溶液：于10mL容量瓶中加入少量水准确称量后加入一定量的三甲基氯化锡再准确称量加水至刻度；由2次称量之差计算此溶液的浓度为标准贮备液（浓度约为5mg/mL）此液在4℃冰箱内可储存6个月临用前用水稀释成50.0μg/mL三甲基氯化锡标准溶液或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质6样品采集运输和保存用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触三甲基氯化锡工人的随机尿样 50mL于室温或冷藏运输 尽快置4℃冰箱中存放样品可保存 15d7分析步骤7.1按WS/T 97或WS/T98测定尿中肌酐浓度7.2样品处理：将尿样摇匀吸取5.0mL尿样到15mL具塞玻璃管中分别加入5.0mL缓冲液0.2mL衍生剂和1.0mL正己烷于旋涡振荡器中振荡5min静置或离心分层后取上层有机相1.0μL分析若样品中三甲基氯化锡浓度超过测定范围可用正己烷稀释后测定计算时乘以稀释倍数7.3试剂空白处理：用5.0mL水代替尿样按样品同样处理做试剂空白7.4标准系列溶液的配制与测定：在15mL具塞玻璃管中加入