ICS13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 309—2018尿中丙酮的测定顶空-气相色谱法Determination of acetone in urine—Headspace-gas chromatography method2018 - 08 - 16发布2019 - 01 - 01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T 309—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准主要起草单位：武汉科技大学医学院湖北中医药大学武汉市职业病防治院本标准主要起草人：梅勇周婷宋世震叶方立吴磊孙丹陵姚群峰江金凤IGBZ/T 309—2018尿中丙酮的测定顶空-气相色谱法12范围本标准规定了测定尿中丙酮的顶空-气相色谱法本标准适用于职业接触人员尿中丙酮的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GBZ/T 295职业人群生物监测方法总则GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3原理尿液样品（以下称尿样）中丙酮经过顶空技术预处理后取一定量的顶空气体注入气相色谱仪经过毛细管柱分离氢火焰离子化检测器检测保留时间定性峰高或峰面积定量4仪器4.1玻璃顶空瓶：20 mL配硅胶密封垫4.2恒温水浴锅：控温精度±1℃4.3涡旋混合仪4.4电子天平4.5微量注射器：100 μL4.6气密性注射器：1 mL4.7聚乙烯塑料瓶：50 mL4.8尿比重计4.9气相色谱仪氢火焰离子化检测器仪器操作参考条件：a)b)色谱柱：30 m×0.32 mm×0.25 μm二甲基聚硅氧烷（100 %）毛细管色谱柱或硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇毛细管柱；或者使用相同极性的毛细管色谱柱柱温：60℃；1GBZ/T 309—2018c)d)e)f)进样口温度：150℃；检测器温度：200℃；载气（氮气）流量：1.2 mL/min；氢气流量：30 mL/min；分流比：10:1g)5试剂5.1实验用水：按照 GB/T 6682执行5.2丙酮色谱纯5.3盐酸分析纯5.4无水硫酸钠分析纯5.5丙酮标准溶液：于 100 mL容量瓶中预先加入50.0 mL水用微量注射器准确量取100.0 μL丙酮加入容量瓶中加水至刻度充分混匀此溶液为 788.0 mg/L丙酮标准溶液或使用购买的标准物质6样品的采集运输和保存用聚乙烯塑料瓶采集丙酮接触者下班前 1 h内班末尿盖紧密封送回实验室测量比重后按100:1的比例加入 1:1的盐酸作防腐剂尽快测定尿样在4℃冰箱中可保存一周7分析步骤7.1样品处理：当天采集的尿样测定前混匀；4℃冰箱保存的尿样取出恢复至室温充分摇匀后测定7.2标准曲线的绘制：用去离子水将丙酮标准溶液稀释成 0.0 mg/L5.0 mg/L10.0mg/L20.0 mg/L40.0 mg/L80.0 mg/L160.0 mg/L的标准系列溶液分别取3.0 mL标准系列溶液至顶空瓶中加入 4.0g无水硫酸钠（可加入4.0 g氯化钠代替无水硫酸钠）然后立即用配套瓶盖封紧瓶口涡旋混匀30 s后放入 50℃恒温水浴中平衡20 min用 1 mL注射器抽取瓶内上部气体1.0 mL迅速注入气相色谱仪按照 4.9的操作条件测定每个浓度平行进样3次以峰高或峰面积均值为纵坐标丙酮浓度（mg/L）为横坐标绘制标准曲线或计算回归方程7.3样品测定：取样品及空白尿样各 3.0 mL置于顶空瓶中按照标准系列的操作条件测定根据峰高或峰面积由标准曲线或回归方程得所对应尿中丙酮的浓度（mg/L）8计算8.1按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）2GBZ/T 309—20181.020 ?1.000k ??…………………………………………(1)实测比重 ?1.0008.2按式（2）计算尿中丙酮的浓度C＝C0×k……………………………………………………(2)式中：C ——尿中丙酮的浓度mg/L；C0——由标准曲线或回归方程得