ICS13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 318.2—2018血中三甲基氯化锡的测定第2部分：气相色谱-质谱法Determination of trimethyltin chloride (TMT) in blood—Part 2:Gas chromatographic–mass method2018 - 08 - 16发布2019 - 01 - 01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T 318.2—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准GBZ/T 318《血中三甲基氯化锡的测定》分为两个部分：——第1部分：气相色谱法；——第2部分：气相色谱-质谱法本部分为GBZ/T 318的第2部分本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准起草单位：广东省职业病防治院深圳市职业病防治院深圳市罗湖区疾病预防控制中心深圳市龙岗区疾病预防控制中心本标准主要起草人：吴邦华戎伟丰易娟赖少阳刘丽何嘉恒吴川蔡金敏谢玉璇刘奋何俊涛赖璟琦张英蔡志斌刘渠张文林怡然贠建培张英IGBZ/T 318.2—2018血中三甲基氯化锡的测定第2部分：气相色谱-质谱法12范围GBZ/T 318的本部分规定了测定血中三甲基氯化锡气相色谱-质谱法本标准适用于职业接触人员血中三甲基氯化锡的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GBZ/T 295职业卫生生物监测方法总则3原理血中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡经正己烷萃取气相色谱 -质谱检测以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性用特征离子 165m/z的离子丰度值（峰面积）定量4仪器4.14.24.34.44.54.6肝素钠抗凝采血管5mL离心机0 r/min3000r/min微量注射器1μL10μL50μL100μL具塞玻璃管：15mL配有聚四氟乙烯密封盖旋涡振荡器气相色谱-质谱仪仪器操作参考条件：a)色谱条件：——色谱柱：60 m×0.32 mm×1.0μm二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5MS）；——柱温：初温50℃以20℃/min升到200℃保持1.0min；——汽化室温度：250℃；——柱流量：2.0 mL/min；——分流比：5 : 1b)质谱条件：——离子源：电子轰击离子源（EI）；——离子化能量：70eV；——离子源温度：230℃；1GBZ/T 318.2—2018——接口温度：260℃；——扫描模式：选择离子扫描模式选择165 m/z为定量离子151m/z165m/z179m/z和194 m/z为鉴定离子；——溶剂延迟时间：4.0min5试剂5.1实验用水为去离子水5.2三甲基氯化锡优级纯（＞99.8%）5.3四乙基硼酸钠优级纯5.4四氢呋喃分析纯5.5乙酸钠分析纯5.6冰醋酸分析纯5.7正己烷色谱纯5.8乙腈色谱纯5.9衍生剂：称取0.1 g四乙基硼酸钠加入10mL四氢呋喃溶解配成1％四乙基硼酸钠-四氢呋喃溶液该溶液置于4℃冰箱中避光保存可稳定1个月5.10缓冲液（pH 4.0±0.2）：在120mL水中加入0.6g乙酸钠再加1.4 mL的冰醋酸5.11标准溶液：于10mL容量瓶中加入少量水准确称量后加入一定量的三甲基氯化锡再准确称量加水至刻度；由2次称量之差计算此溶液的浓度为标准贮备液（浓度约为5mg/mL）此液在4℃冰箱内可储存6个月临用前用水稀释成50.0μg/mL三甲基氯化锡标准溶液或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质6样品采集运输和保存用肝素钠抗凝采血管采集接触三甲基氯化锡工人的血样5mL于室温或冷藏运输尽