出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法MethodforthedeterminationofcinmethylinresiduesincerealsforexportSN/T1017.1—2001前言本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中环庚草醚残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：朱宏、朱晓雨、郑自强、丁丽娟。本标准首次发布。1范围本标准规定了出口粮谷中环庚草醚残留量检验的柚样、制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于出口糙米中环庚草醚残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级。2.2抽样数量按式(1)计算抽取袋数………………………(1)式中：N——全批袋数；a——抽样袋数。注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。22222222........3抽样工具33333.....1 单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2取样铲。3分样板。4 样品筒(袋)：可密封。5分样布或适用铺垫物。4抽样方法1倒包抽样4. 从堆垛的各个部位随机抽取2.2中规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提取约成45°倾角，倒拖约m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部1位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.42.2中规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装入盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。6试样保存2.将试样于-5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中环庚草醚经丙酮、水提取，用正己烷抽提，经弗罗里硅土柱净化，用乙醚-正己烷(10+90)洗脱液洗脱，浓缩后定量加入甲醇，用配有质谱检测器的气相色谱仪以选择离子监测方式(GC/MSDSIM)测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3333333.......2222222.......1甲醇，丙酮，乙醚，正己烷均需重蒸馏。2氯化钠溶液：5%，将50g氯化钠溶于1000mL水中。3洗脱液：正己烷-乙醚(90+10)。4无水硫酸钠：6650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。5弗罗里硅土：0目～100目，650℃灼烧4h，置于干燥器中备用，用前130℃烘4h，在干燥器内冷却至室温，加3%水脱活。6环庚草醚标准品：纯度≥98%。7环庚草醚标准溶液：准确称取适量的环庚草醚标准品中，用甲醇配成浓度为0.10mg/mL标准储备溶液，根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。3333....3仪器和设备333...1气相色谱仪：配有质谱检测器和毛细管不分流进样系统。2旋转蒸发器。3层析柱：180m5m×20mm5(id)，内装约0.5cm高的脱脂棉，1cm高的无水硫酸钠，6.0g弗罗里硅土，1cm高的无水硫酸钠。使用前用20mL正己烷淋洗。3333....3333....4硫酸钠柱：7.cm×1.cm(id)，内装5cm高无水硫酸钠。5振荡机。6三角烧瓶：120500mmL。L。7分液漏斗： 33..33..8浓缩瓶：11500mL。L。0μL。9离心管：m333...3.10微量注射器：14测定步骤1提取和净化4.称取一次。滤液合并于10g试样(精确到2h，再加入50mL丙酮，振荡10min，过滤。残渣用20mL丙酮再提取L分液漏斗中，加入5℃水浴上旋转浓缩至近干。用mL正己烷溶解残渣，并将溶液转移至层析柱内，加n)，收集洗脱液，于45℃水浴上旋转浓缩至近干。加0.1g)置于100m50L三角烧瓶中，加入mL氯化钠溶液，用2050mL水，浸泡mL、mL正己烷提取。合并正己烷层，过无水硫酸钠柱脱水，收集流出液于mL正己烷淋洗，弃去流出液。用加mL正己烷-乙醚(90+10)L甲醇溶解并转移至离心管中，供气相色谱-质谱检测250m30453040洗脱液洗脱，控制洗脱速度(约1mL/mi5m器测定。33..44..2测定21气相色谱-质谱条件.a) 色谱柱：HP-5，30m×0.25mm(id)×0.