文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖/犜0292 —2010代 替 SN 0292 —1993进 出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 测 方 法气 相 色 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犫犲狀狋犪狕狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犮犲狉犲犪犾狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋— 犌犆犿犲狋犺狅犱20100302 发 布20100916 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫行 业 标 准进 出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 测 方 法气 相 色 谱 法SN/T0292 —2010中国 标准出 版社 出版北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 16号邮 政 编 码 :100045网 址 www.spc电 话 :68523946 68517548中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷开 本880 × 1230 1/16 印 张1 字 数22千 字2010 年 5 月第 一 版 2010 年 5 月 第 一 次 印 刷印 数 1—1600书 号 :155066·220833 定 价18 .00元 犛犖/犜0292 —2010前 言本 标 准 代 替 SN0292 —1993 《出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 验 方 法》。本 标 准 与 SN 0292 —1993相 比 主 要 变 化如 下:——— 修 改 了 标 准 的 名 称;——— 删 去 了 抽 样 部 分;——— 修 改 了 气 相 色 谱 条 件;——— 增 加 了 附 录 A。本 标 准 的 附 录 A为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 黑 龙 江出 入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 :杨 长 志 、康 庆 贺 、马旭 、汤 敏 顺。本 标 准 于 1993 年 12月 28 日 首 次 发 布 ,本 次 为 第 一 次 修 订。Ⅰ 犛犖/犜0292 —2010进 出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 测 方 法气 相 色 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 大 米 中 灭 草 松 残 留 量 的 气 相 色谱 检 测 方 法。本 标 准 适 用 于 大 米 中 灭 草 松 残 留 量 的 检 测。2 方 法 提 要试 样 中 残 留 的 灭 草 松 先 在 酸 性 溶 液 中 用 丙 酮提 取 ,然 后 氮 气 吹 去 丙 酮 ,加 入硫 酸 钠 溶 液 ,再 用 正 己烷 提 取 。 提 取 液 经 浓 缩 ,甲 基 化 ,硅 胶 固 相萃 取 柱 净 化 。 净 化 液 用 气 相 色 谱 附 电子 俘 获 检 测 器 检 测 ,外标 法 定 量。3 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ,所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 的 水。3.1 丙 酮 :色 谱 纯。3.2 正 己 烷 :色 谱 纯。3.3 甲 醇 :色 谱 纯。3.4 乙 醇。3.5 无 水 乙 醚 :色 谱 纯。3.6 无 水 硫 酸 钠 :在 650℃ 灼 烧 4 h,贮 于 干 燥 器中 备 用。3.7 盐 酸。3.8 氢 氧 化 钾。3.9 丙 酮正己 烷 (2+98,体 积 比)。3.10 硫 酸 钠 溶 液 :将 20 g 灼 烧 过 的无 水 硫 酸 钠 (3.6)溶于 去 离 子 水 中 ,稀 释 至 1 L。3.11 盐 酸 溶 液 :1 mol/L。 取 90 mL盐 酸 (3.7)溶于 1 000 mL去 离 子 水 中。3.12 氢 氧 化 钾 溶 液 :0.6g/mL 。 称 取 60 g 氢 氧 化钾 (3.8)溶于 100 mL去 离 子 水 中。3.13 犖甲基犖亚 硝 基狆甲苯 磺 酰 胺无 水 乙 醚 溶 液 :21 .5 g/140mL 。 称 21 .5 g 犖甲基犖亚硝基狆 甲 苯 磺 酰 胺 溶 于 140mL 无 水 乙 醚 (3.5)中。3.14 重 氮 甲 烷 溶 液 :将装 有 10 mL 氢 氧 化 钾 溶 液 (3.12)、35 mL 乙 醇 (3.4)及 10 mL无 水 乙 醚 的 混 合液 的 双 口 蒸 馏 瓶 ,置 于 磁 力 搅 拌 器 加 热 板上 的 水 浴 中 ,水 温 70 ℃ 。 将 搅拌 子 放 入 瓶 中 。 接 上 滴 液 漏 斗和 高 效 冷 凝 器 ,冷 凝 器 后 串 连 两 个 125mL 的 烧 瓶 作 为 接收 瓶 。 在 第 二 个 烧 瓶 中 放 入 10 mL无 水 乙 醚,且 使 入 口 管 插 到 无 水 乙 醚 液 面 以 下 。在 冰 浴 中 冷 却 两 个 接 收瓶 。 边 用 磁 力 搅 拌 边 通 过 滴液 漏 斗 滴 加犖甲基犖亚硝 基狆甲苯 磺 酰 胺 无 水 乙 醚 溶液 (3.13),滴完 全 部 溶 液 的 时 间 控 制 在 20 min以 上 。 当 蒸馏 瓶 内 溶 液 呈 淡 黄 色 时 停 止 蒸 馏 。 将 两 个 接 收 瓶中 的 液 体 合 并 ,在 70 ℃ 水浴 中 再 蒸 馏 ,其 馏 出 液 作 为重 氮 甲 烷 溶 液 。 此 液 密 闭 置 于 冰 箱 中 保 存 ,保存 期 为 1 个 月。3.15 灭 草 松 标 准 品 :灭草 松 (bentazon ),C10H