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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜０２９２ —２０１０代 替 ＳＮ ０２９２ —１９９３进 出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 测 方 法气 相 色 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犫犲狀狋犪狕狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犮犲狉犲犪犾狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋— 犌犆犿犲狋犺狅犱２０１００３０２ 发 布２０１００９１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫行 业 标 准进 出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 测 方 法气 相 色 谱 法ＳＮ／Ｔ０２９２ —２０１０中国 标准出 版社 出版北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 １６号邮 政 编 码 ：１０００４５网 址 ｗｗｗ．ｓｐｃ电 话 ：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷开 本８８０ × １２３０ １／１６ 印 张１ 字 数２２千 字２０１０ 年 ５ 月第 一 版 ２０１０ 年 ５ 月 第 一 次 印 刷印 数 １—１６００书 号 ：１５５０６６·２２０８３３ 定 价１８ ．００元 犛犖／犜０２９２ —２０１０前 言本 标 准 代 替 ＳＮ０２９２ —１９９３ 《出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 验 方 法》。本 标 准 与 ＳＮ ０２９２ —１９９３相 比 主 要 变 化如 下：——— 修 改 了 标 准 的 名 称；——— 删 去 了 抽 样 部 分；——— 修 改 了 气 相 色 谱 条 件；——— 增 加 了 附 录 Ａ。本 标 准 的 附 录 Ａ为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 黑 龙 江出 入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：杨 长 志 、康 庆 贺 、马旭 、汤 敏 顺。本 标 准 于 １９９３ 年 １２月 ２８ 日 首 次 发 布 ，本 次 为 第 一 次 修 订。Ⅰ 犛犖／犜０２９２ —２０１０进 出 口 粮 谷 中 灭 草 松 残 留 量 检 测 方 法气 相 色 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 大 米 中 灭 草 松 残 留 量 的 气 相 色谱 检 测 方 法。本 标 准 适 用 于 大 米 中 灭 草 松 残 留 量 的 检 测。２ 方 法 提 要试 样 中 残 留 的 灭 草 松 先 在 酸 性 溶 液 中 用 丙 酮提 取 ，然 后 氮 气 吹 去 丙 酮 ，加 入硫 酸 钠 溶 液 ，再 用 正 己烷 提 取 。 提 取 液 经 浓 缩 ，甲 基 化 ，硅 胶 固 相萃 取 柱 净 化 。 净 化 液 用 气 相 色 谱 附 电子 俘 获 检 测 器 检 测 ，外标 法 定 量。３ 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 的 水。３．１ 丙 酮 ：色 谱 纯。３．２ 正 己 烷 ：色 谱 纯。３．３ 甲 醇 ：色 谱 纯。３．４ 乙 醇。３．５ 无 水 乙 醚 ：色 谱 纯。３．６ 无 水 硫 酸 钠 ：在 ６５０℃ 灼 烧 ４ ｈ，贮 于 干 燥 器中 备 用。３．７ 盐 酸。３．８ 氢 氧 化 钾。３．９ 丙 酮正己 烷 （２＋９８，体 积 比）。３．１０ 硫 酸 钠 溶 液 ：将 ２０ ｇ 灼 烧 过 的无 水 硫 酸 钠 （３．６）溶于 去 离 子 水 中 ，稀 释 至 １ Ｌ。３．１１ 盐 酸 溶 液 ：１ ｍｏｌ／Ｌ。 取 ９０ ｍＬ盐 酸 （３．７）溶于 １ ０００ ｍＬ去 离 子 水 中。３．１２ 氢 氧 化 钾 溶 液 ：０．６ｇ／ｍＬ 。 称 取 ６０ ｇ 氢 氧 化钾 （３．８）溶于 １００ ｍＬ去 离 子 水 中。３．１３ 犖甲基犖亚 硝 基狆甲苯 磺 酰 胺无 水 乙 醚 溶 液 ：２１ ．５ ｇ／１４０ｍＬ 。 称 ２１ ．５ ｇ 犖甲基犖亚硝基狆 甲 苯 磺 酰 胺 溶 于 １４０ｍＬ 无 水 乙 醚 （３．５）中。３．１４ 重 氮 甲 烷 溶 液 ：将装 有 １０ ｍＬ 氢 氧 化 钾 溶 液 （３．１２）、３５ ｍＬ 乙 醇 （３．４）及 １０ ｍＬ无 水 乙 醚 的 混 合液 的 双 口 蒸 馏 瓶 ，置 于 磁 力 搅 拌 器 加 热 板上 的 水 浴 中 ，水 温 ７０ ℃ 。 将 搅拌 子 放 入 瓶 中 。 接 上 滴 液 漏 斗和 高 效 冷 凝 器 ，冷 凝 器 后 串 连 两 个 １２５ｍＬ 的 烧 瓶 作 为 接收 瓶 。 在 第 二 个 烧 瓶 中 放 入 １０ ｍＬ无 水 乙 醚，且 使 入 口 管 插 到 无 水 乙 醚 液 面 以 下 。在 冰 浴 中 冷 却 两 个 接 收瓶 。 边 用 磁 力 搅 拌 边 通 过 滴液 漏 斗 滴 加犖甲基犖亚硝 基狆甲苯 磺 酰 胺 无 水 乙 醚 溶液 （３．１３），滴完 全 部 溶 液 的 时 间 控 制 在 ２０ ｍｉｎ以 上 。 当 蒸馏 瓶 内 溶 液 呈 淡 黄 色 时 停 止 蒸 馏 。 将 两 个 接 收 瓶中 的 液 体 合 并 ，在 ７０ ℃ 水浴 中 再 蒸 馏 ，其 馏 出 液 作 为重 氮 甲 烷 溶 液 。 此 液 密 闭 置 于 冰 箱 中 保 存 ，保存 期 为 １ 个 月。３．１５ 灭 草 松 标 准 品 ：灭草 松 （ｂｅｎｔａｚｏｎ ），Ｃ１０Ｈ
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