出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法Methodforthedeterminationofdiclomezineresiduesincerealsandoilseedsforexport/前言本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SNT0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷及油籽中哒菌清残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：荣会、徐立明、李庆才、吴剑、郑希铭。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1范围本标准规定了出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米、大豆、玉米、小麦中哒菌清残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批。200t袋装玉米或大豆约2200袋；袋装糙米或小麦约4000袋。玉米或大豆有时为散装品。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。22..2抽样数量1袋装货品)计算抽样袋数。2.按式(1………………(1)式中：Ｎ——全批袋数；ａ——抽样袋数(a值取整数，小数部分向前进位为整数)。2.2.2散积货品(玉米或大豆)货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点。以50m1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。222...3抽样工具33..1金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2金属双套管取样器：全长分.1m～30cm；取样器的探头长约7m、2m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15cm～20cm，口宽2.0cm～2.5cm。cm。内管的内径为2.5c2222....3333....3取样铲或取样勺。4分样板。5盛样器：筒或袋，可密封。6分样布或适用铺垫物。 222...4抽样方法44..1袋装抽样1倒包抽样1.从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样袋数的10％（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，45℃倾角，倒拖约m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部双手紧握袋底两角，提起约成1位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。2.4.1.2袋内抽样按2.2.1规定的应抽样袋数（扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、小麦、玉米、大豆，用下述方法进行取样：对糙米、小麦，用金属单管取样器（2.3.1）槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。对玉米、大豆，用1m长的金属双套管取样器（2.3.2），关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的数量应与2.4.1.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。2.4.2散积抽样按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器（2.3．2）槽口关闭，以倾斜45℃角度插入货堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内，从各点所抽取样品的数量应基本保持一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分袋装样品：合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，倒入盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样板上，以下按上述袋装样品方法进行。2222222.......5试样制备555555......1制样工具1111....1磨碎机。2筛子：0目筛。23分样板。4盛样瓶：具塞广口瓶。2制样方法将样品按四分法缩分至500g，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。2.6试样保存将试样于-5℃以下避光保存。注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中残留的哒菌清用丙酮-石油醚(1+1)提取，提取液经氯化钠溶液洗涤后，浓缩，过硅胶柱净化。被测物用石油醚-丙酮(95+5)洗脱。洗脱液蒸发至近干，用石油醚溶解并定容，溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1丙酮：重蒸馏。 333333......222222......2石油醚：重蒸馏。3无水硫酸钠：0℃灼烧4氯化钠溶液：称取g氯化钠溶解于5硅胶：层析用，00目，用前于6哒菌清标准品：纯度≥99％。7哒菌清标准溶液：准确称取适量的哒菌清标准品，用少量的丙酮溶解，并以石油醚配制成浓度为654h，贮于密封容器中备用。501000mL水中。100～2120℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用。1.00mg／mL的标准储备液。根据需要再用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。33333.....3仪器和设备3333....1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。2振荡器。3旋转蒸发器。4硅胶柱：25cm×1.