首页 > 资料专栏 > 标准 > 行业标准 > 检验检疫标准 > SNT_0712-2010进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定_气相色谱-质谱法PDF

SNT_0712-2010进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定_气相色谱-质谱法PDF

智盛咨询
V 实名认证
内容提供者
热门搜索
进出口 残留量
资料大小:1208KB(压缩后)
文档格式:PDF
资料语言:中文版/英文版/日文版
解压密码:m448
更新时间:2022/4/16(发布于辽宁)

类型:积分资料
积分:10分 (VIP无积分限制)
推荐:升级会员

   点此下载 ==>> 点击下载文档


相关下载
推荐资料
文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖/犜0712 —2010代 替 SN 0712 —1997进 出 口 粮 谷 和 大 豆 中 11 种 除 草 剂残 留 量 的 测 定   气 相 色 谱质 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳11犺犲狉犫犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犮犲狉犲犪犾狊犪狀犱狊狅狔犫犲犪狀 犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋— 犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱20100302 发 布20100916 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖/犜0712 —2010前    言    本 标 准 代 替 SN0712 —1997 《出 口 粮 谷 中 戊 草 丹 、二 甲 戊 灵 、丙草 胺 、氟 酰 胺 、灭 锈 胺 、苯 噻 酰 草 胺 残留 量 检 验 方 法》。本 标 准 与 SN 0712 —1997相 比 ,主 要变 化 如 下:——— 修 改 了 标 准 的 名 称;——— 对 原 标 准 的 结 构 进 行 了 修 改;——— 标 准 的 适 用 范 围 由 大 米 增 加 为 小 麦 、玉米 和 大 豆;——— 增 加 了 乙 草 胺 、甲 草 胺 、异 丙 甲草 胺 、丁 草 胺 和 吡 氟 酰 草 胺 残 留 量 的 测 定;——— 按 照 主 要 贸 易 国 家 对 酰 胺 类 除 草 剂 的限 量 要 求 重 新 制 定 了 检 测 低 限;——— 采 用 气 相 色 谱 质 谱 法 替 代 了 原 标 准 中的 气 相 色 谱 法;——— 增 加 了 确 证 方 法。本 标 准 的 附 录 A为 规 范 性 附 录 ,附 录 B 和 附 录 C为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 黑 龙 江出 入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 :康 庆 贺 、吴 岩 、杨长 志。本 标 准 于 1997 年 12月 1 日 首 次 发 布 ,本 次 为 第 一 次 修 订。Ⅰ 犛犖/犜0712 —2010进 出 口 粮 谷 和 大 豆 中 11 种 除 草 剂残 留 量 的 测 定   气 相 色 谱质 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 粮 谷 和 大 豆 中 11种 除 草 剂 残 留 量 的 气 相 色 谱质谱 检 测 方 法。本 标 准 适 用 于 进 出 口 大 米 、玉 米 、小 麦和 大 豆 中 乙 草 胺 、戊 草 丹 、甲 草 胺 、异丙 甲 草 胺 、二 甲 戊 灵 、丁草 胺 、氟 酰 胺 、丙 草 胺 、灭 锈 胺 、吡氟 酰 草 胺 和 苯 噻 酰 草 胺 残 留 量 的 测 定 和 确 证。2 方 法 提 要试 样 中 残 留 的 除 草 剂 用 正 己 烷 和 丙 酮 提 取 ,提取 液 浓 缩 后 ,经 中 性 氧 化 铝 固 相 萃 取 柱 或 氟 罗 里 硅 土固 相 萃 取 柱 净 化 ,用 气 相 色 谱质谱 仪 检 测 和 确 证 ,外标 法 定 量。3 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 的 水。3.1 丙 酮 :色 谱 纯。3.2 正 己 烷 :色 谱 纯。3.3 乙 腈 :色 谱 纯。3.4 氯 化 钠。3.5 无 水 硫 酸 钠 :经 650℃ 灼 烧 4 h,置 于 干 燥 器内 备 用。3.6 正 己 烷丙酮 溶 液 (2+1,体 积 比)。3.7 正 己 烷丙酮 溶 液 (9+1,体 积 比)。3.8 正 己 烷丙酮 溶 液 (8+2,体 积 比)。3.9 11 种 除 草 剂 标 准 品 :纯 度 均 大 于 等 于 95 .0% 。3.10   标 准 储 备 溶 液 :分别 准 确 称 取 农 药 标 准 品 (见 附 录 A ),用 正 己 烷 分 别 配 制 成 浓 度 为 100 μg/mL ~1 000 μg/mL的 标 准 储 备 液 。 标 准 储 备 液 于 -18℃ 条 件 下 储 存 ;根 据 需要 再 用 正 己 烷 稀 释 成 适 当 浓 度的 标 准 工 作 液 ,于 0 ℃ ~4℃ 条 件 下 储 存。3.11   中 性 氧 化 铝固 相 萃 取 柱 :1 000 mg,6mL。 使 用 前 预 先 依 次 用 3mL 丙 酮、5 mL备 用。3.12   氟 罗 里 硅 土 固 相 萃 取柱 :500 mg,6mL 。 使 用 前 预 先 依 次 用 3 mL丙 酮 、5 mL正 己 烷 活 化,正 己 烷 活 化 ,备 用。4 仪 器 和 设 备4.1 气 相 色 谱质谱 联 用 仪 (GCMSD ):配 有 电 子 轰 击 电 离 离 子 源 (EI)。4.2 电 子 天 平 :感 量 为 0.0001 g 和 0.01 g。4.3 固 相 萃 取 装 置。4.4 粉 碎 机。4.5 离 心 机 ,5 000 r/min 。4.6 旋 涡 混 合 器。4.7 旋 转 蒸 发 器。4.8 均 质 器 ,20 000 r/min 。1 犛犖/犜0712 —20104.9 浓 缩 瓶 :100 mL 。4.10   具 塞 离 心 管 :15mL 、50 mL。4.11   无 水 硫 酸 钠 柱 :8.0cm ×1.5cm (内 径 )玻 璃 柱 ,内 装 5 cm高 无 水 硫 酸 钠。5 试 样 制 备 与 保 存5.1 试 样 制 备将 样 品 按 四 分 法 缩 分 至 500 g,用粉 碎 机 (4.4)全部