文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜０７１２ —２０１０代 替 ＳＮ ０７１２ —１９９７进 出 口 粮 谷 和 大 豆 中 １１ 种 除 草 剂残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱质 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳１１犺犲狉犫犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犮犲狉犲犪犾狊犪狀犱狊狅狔犫犲犪狀 犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋— 犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００３０２ 发 布２０１００９１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜０７１２ —２０１０前 言 本 标 准 代 替 ＳＮ０７１２ —１９９７ 《出 口 粮 谷 中 戊 草 丹 、二 甲 戊 灵 、丙草 胺 、氟 酰 胺 、灭 锈 胺 、苯 噻 酰 草 胺 残留 量 检 验 方 法》。本 标 准 与 ＳＮ ０７１２ —１９９７相 比 ，主 要变 化 如 下：——— 修 改 了 标 准 的 名 称；——— 对 原 标 准 的 结 构 进 行 了 修 改；——— 标 准 的 适 用 范 围 由 大 米 增 加 为 小 麦 、玉米 和 大 豆；——— 增 加 了 乙 草 胺 、甲 草 胺 、异 丙 甲草 胺 、丁 草 胺 和 吡 氟 酰 草 胺 残 留 量 的 测 定；——— 按 照 主 要 贸 易 国 家 对 酰 胺 类 除 草 剂 的限 量 要 求 重 新 制 定 了 检 测 低 限；——— 采 用 气 相 色 谱 质 谱 法 替 代 了 原 标 准 中的 气 相 色 谱 法；——— 增 加 了 确 证 方 法。本 标 准 的 附 录 Ａ为 规 范 性 附 录 ，附 录 Ｂ 和 附 录 Ｃ为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 黑 龙 江出 入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：康 庆 贺 、吴 岩 、杨长 志。本 标 准 于 １９９７ 年 １２月 １ 日 首 次 发 布 ，本 次 为 第 一 次 修 订。Ⅰ 犛犖／犜０７１２ —２０１０进 出 口 粮 谷 和 大 豆 中 １１ 种 除 草 剂残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱质 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 粮 谷 和 大 豆 中 １１种 除 草 剂 残 留 量 的 气 相 色 谱质谱 检 测 方 法。本 标 准 适 用 于 进 出 口 大 米 、玉 米 、小 麦和 大 豆 中 乙 草 胺 、戊 草 丹 、甲 草 胺 、异丙 甲 草 胺 、二 甲 戊 灵 、丁草 胺 、氟 酰 胺 、丙 草 胺 、灭 锈 胺 、吡氟 酰 草 胺 和 苯 噻 酰 草 胺 残 留 量 的 测 定 和 确 证。２ 方 法 提 要试 样 中 残 留 的 除 草 剂 用 正 己 烷 和 丙 酮 提 取 ，提取 液 浓 缩 后 ，经 中 性 氧 化 铝 固 相 萃 取 柱 或 氟 罗 里 硅 土固 相 萃 取 柱 净 化 ，用 气 相 色 谱质谱 仪 检 测 和 确 证 ，外标 法 定 量。３ 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 的 水。３．１ 丙 酮 ：色 谱 纯。３．２ 正 己 烷 ：色 谱 纯。３．３ 乙 腈 ：色 谱 纯。３．４ 氯 化 钠。３．５ 无 水 硫 酸 钠 ：经 ６５０℃ 灼 烧 ４ ｈ，置 于 干 燥 器内 备 用。３．６ 正 己 烷丙酮 溶 液 （２＋１，体 积 比）。３．７ 正 己 烷丙酮 溶 液 （９＋１，体 积 比）。３．８ 正 己 烷丙酮 溶 液 （８＋２，体 积 比）。３．９ １１ 种 除 草 剂 标 准 品 ：纯 度 均 大 于 等 于 ９５ ．０％ 。３．１０ 标 准 储 备 溶 液 ：分别 准 确 称 取 农 药 标 准 品 （见 附 录 Ａ ），用 正 己 烷 分 别 配 制 成 浓 度 为 １００ μｇ／ｍＬ ～１ ０００ μｇ／ｍＬ的 标 准 储 备 液 。 标 准 储 备 液 于 －１８℃ 条 件 下 储 存 ；根 据 需要 再 用 正 己 烷 稀 释 成 适 当 浓 度的 标 准 工 作 液 ，于 ０ ℃ ～４℃ 条 件 下 储 存。３．１１ 中 性 氧 化 铝固 相 萃 取 柱 ：１ ０００ ｍｇ，６ｍＬ。 使 用 前 预 先 依 次 用 ３ｍＬ 丙 酮、５ ｍＬ备 用。３．１２ 氟 罗 里 硅 土 固 相 萃 取柱 ：５００ ｍｇ，６ｍＬ 。 使 用 前 预 先 依 次 用 ３ ｍＬ丙 酮 、５ ｍＬ正 己 烷 活 化，正 己 烷 活 化 ，备 用。４ 仪 器 和 设 备４．１ 气 相 色 谱质谱 联 用 仪 （ＧＣＭＳＤ ）：配 有 电 子 轰 击 电 离 离 子 源 （ＥＩ）。４．２ 电 子 天 平 ：感 量 为 ０．０００１ ｇ 和 ０．０１ ｇ。４．３ 固 相 萃 取 装 置。４．４ 粉 碎 机。４．５ 离 心 机 ，５ ０００ ｒ／ｍｉｎ 。４．６ 旋 涡 混 合 器。４．７ 旋 转 蒸 发 器。４．８ 均 质 器 ，２０ ０００ ｒ／ｍｉｎ 。１ 犛犖／犜０７１２ —２０１０４．９ 浓 缩 瓶 ：１００ ｍＬ 。４．１０ 具 塞 离 心 管 ：１５ｍＬ 、５０ ｍＬ。４．１１ 无 水 硫 酸 钠 柱 ：８．０ｃｍ ×１．５ｃｍ （内 径 ）玻 璃 柱 ，内 装 ５ ｃｍ高 无 水 硫 酸 钠。５ 试 样 制 备 与 保 存５．１ 试 样 制 备将 样 品 按 四 分 法 缩 分 至 ５００ ｇ，用粉 碎 机 （４．４）全部
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