ICS65.020.30 DB34 B 45 安徽省地方标准 DB 34/T 1376—2011 鸡蛋中氟苯尼考的残留测定 —高效液相色谱法 Determination of florfenicol residues in eggs by HPLC method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1376—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：李珲、许世富、汤春莲、陶小平、丁作坤、陈文帮。 I   DB34/T 1376—2011 鸡蛋中氟苯尼考的残留测定 —高效液相色谱法 1范围 本标准规定了鸡蛋中氟苯尼考检验的高效液相色谱法（HPLC）测定方法。 本标准适用于鸡蛋中氟苯尼考残留的定量检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的不少于 500 g 的鸡蛋样品，经匀浆后装入磨口瓶中在-18℃ 冰 箱保存备用。 4原理 试样中残留的氟苯尼考经乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，高效液相色谱仪测定，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.1氟苯尼考标准品：纯度≥98％。 5.2甲醇：色谱纯。 5.3乙酸乙酯。 5.4正己烷。 5.5氢氧化铵：25％～28％。 5.6无水硫酸钠：经 300℃ 灼烧 4 h，置于干燥器中备用。 5.7流动相：甲醇：水（40：60）。 5.8聚丙烯离心管：50 mL，1.5 mL。 5.9比色管：50 mL，具塞。 5.10梨形瓶：25 mL。 5.11滤膜：0.45μm，无机相。 1