ICS67.120 DB34 X 04 安徽省地方标准 DB 34/T 1371—2011 动物组织中那西肽的残留测定 —气相色谱质谱法 Determination Nosiheptide residue in animal tissue - Gas chromatography mass spectrometry method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1371—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：蔡一杰、明文庆、刘红云、吴蕾、张莉、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I   DB34/T 1371—2011 动物组织中那西肽的残留测定 —气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了用气相色谱质谱法测定猪、牛、鸡、鸭肌肉、肝脏、肾脏中那西肽残留测定方法。 本标准适用于猪、牛、鸡、鸭肌肉、肝脏、肾脏中那西肽的残留测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样制备 猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏等动物组织，去筋后切成小块，制成糜状后，于 -18℃ 以下 温度冷冻保存。 4原理 样品以乙腈提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化，用 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1% 三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，气相色谱-质谱进行定性和定量分析。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2那西肽标准品：纯度≥95％。 5.3标准储备液：精密称取那西肽标准品适量，用甲醇配制成 100μg/mL，作为标准储备溶液，4℃ 冰箱保存，有效期为 30 天。 5.4标准工作液：精密量取适量那西肽储备液，用甲醇稀释成浓度为0.5、5.0、10.0、50.0、100.0、 200.0 ng/mL 的标准工作液，4℃ 冰箱保存，有效期为 7 天。 5.5甲醇：色谱纯。 5.6乙腈：色谱纯。 5.7乙腈。 5.8无水硫酸钠。 5.9磷酸。 5.10正丙醇。 5.11正己烷。 1