ICS65.080 DB21 G 21 辽宁省地方标准 DB21/T 2499—2015 腐殖酸复混肥料 humic acid compound fertilizers 2015 –07-17发布 2015 –09-17实施 辽宁省质量技术监督局发 布  DB21/T 2499—2015 前言 本标准遵照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由辽宁普天科技有限公司提出。 本标准辽宁省农村经济委员会归口。 本标准起草单位：辽宁普天科技有限公司、辽宁省标准化研究院。 本标准主要起草人：杨丽辉、王安、邹德乙、张征、纪小辉、陶晓丹、张美丽、郭书利。 本标准为首次发布。 I  DB21/T 2499—2015 腐殖酸复混肥料 1范围 本标准规定了矿物源腐殖酸复混肥料的技术要求、检测方法、检验规则、标识、包装、运输、贮 本标准适用于以矿物源腐殖酸为原料，通过活化处理而制成的腐殖酸复混肥料。 存。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 191 包装储运图示标志 GB 18877 GB/T 6679 GB/T 8170 GB/T 8569 GB/T 8576 有机-无机复混肥料 汞、砷、镉、铅、铬的限量, 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定 固体化工产品采样通则 数值修约规则与极限数值的表示和判定 固体化学肥料包装 固体肥料中游离水含量的测定真空烘箱法 GB/T 17767 有机无机复混肥料中总氮、总磷、总钾含量的测定 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 矿物源腐殖酸 humic acid from mineral source 风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物所含的腐殖酸。由风化煤和褐煤制取的腐殖酸称为煤炭腐殖酸， 泥炭制取的腐殖酸称为泥炭腐殖酸。 3.2 腐殖酸复混肥料 humic acid organic compound fertilizers 以矿物源腐殖酸为原料，在一定条件下活化处理并加入两种或两种以上标明量养分制成的肥料。 3.3 可溶性腐殖酸soluble humic acid 矿物源腐殖酸肥料和腐殖酸盐加水后呈离子态的腐殖酸。可溶性腐殖酸是衡量腐殖酸肥料和腐殖 酸盐产品应用性能的主要质量指标。 1  DB21/T 2499—2015 4要求 4.1外观：均匀的粉状或颗粒。 4.2产品技术指标应符合表1的要求 表1 产品形态及类型 项 目 颗粒 粉体 / 粒度（1.00mm-4.75mm ≥70 或3.35mm-5.60mm），/% e 可溶性腐殖酸含量，% 大量元素含量，% ≥5 ≥5 ≥25 ≥25 氯（CL）含量，% ≥3 必须在包装上标注 pH（1:250倍稀释） 水分含量（H2O），% 5～10 ≤15 注：大量元素含量是指N、P2O5、K2O 含量之和。其中大量元素单一养分含量不低于4%。 4.3腐殖酸复混肥料中汞、砷、镉、铅、铬限量指标应符合GB/T 23349的要求。 5检测方法 5.1外观 目测法测定。 5.2试样制备 取腐殖酸复混肥样品经多次缩分，取约200g样品，将其研磨（粉碎）至全部过80目标准筛，置 于洁净、干燥样品瓶中，于室温条件下保存。 5.3可溶性腐殖酸含量的测定（重量法） 5.3.1方法提要 在一定温度下用水提取腐殖酸复混肥中的可溶性腐殖酸盐，然后用一定量的酸将抽提液酸化到一 定pH值后，用定量滤纸过滤，用一定量水，少量多次洗涤沉淀，将沉淀在真空干燥箱中干燥至恒重， 称重计算可溶性腐殖酸含量。 5.3.2试剂和材料 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。 5.3.2.1硫酸：分析纯ρ =1.84 g/mL。 5.3.2.2硫酸溶液：c (H2SO4)=2 mol/L。 量取110 mL硫酸，将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却室温后定容至1000 mL。 2  DB21/T 2499—2015 5.3.3仪器 5.3.3.1通常实验室仪器。 5.3.3.2电热恒温真空干燥箱：温度可控制在（105±2）℃。 5.3.3.3可调电炉：功率范围在0～2000 W。 5.3.3.4箱式电阻炉：温度可控制在（815±10）℃。 5.3.3.5分析天平：感量0.0001。 5.3.4分析步骤 5.3.4.1 提取 称取固体试样 2 g～5g（精确至0.000 1 g），于300mL 锥形瓶中，加蒸馏水 70 mL，摇动使样品 润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于沸水浴中加热30min，期间摇动3～4次。取出锥形瓶，冷却后 过 滤，用水洗至滤液无色 ，合并滤液于锥形瓶中，备用。 5.3.4.2 酸化沉淀 向锥形瓶中滤液加适量硫酸（5.2.2.1）后，再用硫酸溶液（5.2.2.2）调节滤液pH值为1，混匀 后静置30 min，用定量滤纸干过滤（过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部）。将滤纸上的沉淀物用 约100 mL水少量多次洗涤，至滤液pH值不变。 5.3.4.3 测定 将滤纸和沉淀物一起移入真空干燥箱中，在60-80 ℃下进行真空干燥，直至恒重（m1）。 5.4.4.4 灰分测定 将将5.4.4.3中所得的腐殖酸连同滤纸一起放入已经在马弗炉中灼烧恒重的陶瓷坩埚中，在300℃ 烧至无烟，500 ℃碳化30 min，在815℃下灼烧2 h，冷却称量并计算腐殖酸灰分质量（m2）。 5.3.5分析结果的表述 可溶性腐殖酸含量HAS其质量百分数（%）表示，按式（1）计算，取平行测定结果的算术平均值为 测定结果，结果保留到小数点后两位。 HAS ? m1 -m2 ?100...................................(1) m 式中： m1—干燥后可溶性腐殖酸的质量，单位为克（g）； m2—灰分质量，单位为克（g） m—称取试样的质量，单位为克（g）。 5.3.6允许差 平行测定结果的相对差值不大于5.0 %，不同实验室测定结果的相对差值不大于6.0%。 3