ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29709—2013 食品安全国家标准 动物性食品中氮哌酮及代谢物多残留的测定 高效液相色谱法 Determination of Azaperone and metabolite in animal derived food by High Performance Liquid Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会  目次 目 前 次.......................................................................... I 言......................................................................... II 动物性食品中氮哌酮及代谢物多残留的测定高效液相色谱法..........................１ 1范围.........................................................................１ 2规范性引用文件...............................................................１ 3原理.........................................................................１ 4试剂和材料 ...................................................................１ 5 仪器和设备..................................................................２ 6试料的制备与保存.............................................................２ 6.1试料的制备.................................................................２ 6.2样品的保存.................................................................２ 7测定步骤.....................................................................２ 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 8 提取 ......................................................................２ 净化 ......................................................................３ 标准曲线的制备 ............................................................３ 测定 ......................................................................３ 空白试验 ..................................................................３ 结果计算与表述..............................................................３ 9检测方法灵敏度、准确度、精密度...............................................４ 9.1灵敏度.....................................................................４ 9.2准确度.....................................................................４ 9.3精密度.....................................................................４ 附录 A.........................................................................５ I  前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II  动物性食品中氮哌酮及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了动物性食品中氮哌酮及代谢物氮哌醇残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于猪的肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏组织中氮哌酮及代谢物氮哌醇残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试料中残留的氮哌酮及代谢物，用乙腈萃取，正己烷除脂， MCX柱净化，高效液相色谱测定， 外标法定量。 4试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯；水为符合 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 氮哌酮、氮哌醇标准品：含量≥98%。 乙腈：色谱纯。 正己烷 浓氨水 甲醇 乙酸铵 甲酸 MCX固相萃取柱： 60 mg/3 mL，或相当者。 2%的甲酸水溶液：取甲酸 2 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 5%的氨化甲醇：取氨水 5 mL，用甲醇溶解并稀释至 100 mL。 5 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.385 g，用水溶解并稀释至 1 000 mL，滤膜过滤。 １  4.12 1 mg/mL标准贮备液：精密称取氮哌酮和氮哌醇标准品各10 mg，分别于 10 mL