ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29693—2013 食品安全国家标准 动物性食品中常山酮残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of Halofuginone residue in animal derived food by High Performance Liquid Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会  目次 目 前 次.........................................................................I 言........................................................................II 动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法.................................１ 1范围........................................................................１ 2规范性引用文件..............................................................１ 3原理........................................................................１ 4试剂和材料..................................................................１ 5仪器和设备..................................................................２ 6样品的制备与保存............................................................３ 6.1样品的制备.................................................................３ 6.2样品的保存.................................................................３ 7 测定步骤 ...................................................................３ 提取......................................................................３ 净化......................................................................３ 空白添加标准曲线的制备....................................................３ 测定......................................................................４ 空白试验..................................................................４ 结果计算和表述 .............................................................４ 检测方法灵敏度、准确度和精密度 .............................................５ 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 8 9 9.1灵敏度.....................................................................５ 9.2准确度.....................................................................５ 9.3精密度.....................................................................５ 附录 A ........................................................................６ I  前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II  动物性食品中常山酮残留量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了动物性食品中常山酮残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中常山酮残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3原理 试料中残留的常山酮，用胰蛋白酶酶解，乙酸乙酯提取，液液萃取，HLB柱净化，高效液相色谱 -紫外测定，外标法定量。 4试剂和材料 以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 氢溴酸常山酮对照品：含量≥99.6%。 甲醇：色谱纯。 乙酸乙酯：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 无水碳酸钠 胰蛋白酶1 000 U/mg 乙酸铵 乙酸 １  4.9 甲苯 4.10 4.11 HLB固相萃取柱：500mg/6 mL，或相当者。 0.25 mol/L乙酸铵缓冲液：取乙酸铵19.27 g，加乙酸 30mL，用水溶解并稀释至 1 000 mL，用 乙酸调 pH至4.3。 4.12 4.13 4.14 0.125 mol/L乙酸铵缓冲液：取0.25 mol/L乙酸铵缓冲液500 mL，用水溶解并稀释至 1 000 mL。 10％碳酸钠溶液：取无水碳酸钠 10g，用水溶解并稀释至 1