中华人民共和国国家标准 GB 31660.6—2019 2019-09-06发布 2020-04-01实施 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量 的测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard- Determination of five kinds of alpha-agonists residues in animal derived food by liquid chromatography- tandem mass spectrometry method 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 GB 发布 前 言 本标准系首次发布。 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中5种α2-受体激动剂的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪肌肉、肝脏和肾脏组织及鸡肌肉和肝脏组织中替扎尼定、赛拉嗪、溴莫 尼定、安普乐定和可乐定残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中残留的α2-受体激动剂，用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.1.3 甲醇（CH3OH）。 4.1.4 氨水（NH4OH）。 4.1.5 无水碳酸钠（Na2CO3）。 4.1.6 碳酸氢钠（NaHCO3）。 4.1.7 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。 4.2 溶液配制 4.2.1 碳酸钠溶液：取无水碳酸钠10.6 g，用水溶解并稀释至100 mL。 4.2.2 碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠8.4 g，用水溶解并稀释至100 mL。 4.2.3 碳酸钠缓冲溶液：取碳酸钠溶液90 mL、碳酸氢钠溶液10 mL，混匀，现用现配。 4.2.4 甲酸溶液（0.2％）：取甲酸1 mL，用水溶解并稀释至500 mL。 4.2.5 甲酸-乙腈溶液：取0.2%甲酸溶液80 mL，加乙腈20 mL，混匀。 4.2.6 氨水甲醇溶液（5％）：取氨水5 mL，用甲醇溶解并稀释至100mL。 4.3 标准品 盐酸替扎尼定（Tizanidine hydrochloride,C9H8ClN5S·HCl,CAS:64461-82-1）、盐酸赛拉嗪 （Xylazine Hydrochloride,C12H16N2S, CAS:7361-61-7）、溴莫尼定（Brimonidine,C11H10BrN5, CAS:59803-98-4）、盐酸安普乐定（Apraclonidine hydrochloride,C9H10N4Cl2·HCl, CAS:73218-79-8）和盐酸可乐定（Clonidine hydrochloride,C9H10Cl3N3, CAS:4205-91-8）：含 量均≥98%。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液：取盐酸替扎尼定、盐酸赛拉嗪、溴莫尼定、盐酸安普乐定和盐酸可乐定 标准品各约10mg，精密称定，分别于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓 度均为1 mg/mL的盐酸替扎尼定、盐酸赛拉嗪、溴莫尼定、盐酸安普乐定和盐酸可乐定标 准贮备液。2～8℃保存，有效期6个月。 4.4.2 混合标准工作液： 分别精密量取上述标准贮备液各1 mL，于100 mL量瓶中，用甲 醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的混合标准工作液。于2～8℃保存，有效期 1个月。 4.4.3 标准曲线制备：分别精密量取混合标准工作液适量，用甲酸-乙腈溶液稀释配制成浓 度为0.5、1、10、50和100 μg/L系列混合标准工作液，临用现配。 4