重金属检查法标准操作规程
文件类型质量检验仪器SOP文件文件编码SOP-QC-7051-00执行日期执行部门质量部起 草 人：
起草日期：审 核 人：
审核日期：批 准 人：
批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期变更原因及目
：适用范围：重金属检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出颜色与甲管比较，不得更深。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml溶液成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂便成75ml，再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，
操作标准----质量管理文件名称重金属检查法标准操作规程编 码SOP-QC-7051-00页 数3-2然后甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸)，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，