GB中华人民共和国国家标准GB 23200.89—2016食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法National food safety standards—Determination of ethoxyquin residue in animal-derived foodsLiquid chromatography2017-06-18实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.89—2016前言本标准代替SN/T2539-2010《动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法》本标准与SN/T2539-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2539-2010IGB 23200.89—2016食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了猪肉猪肝猪肾鸡肉鱼肉鸡蛋蜂蜜牛奶中乙氧喹啉残留量的液相色谱测定和高效液相色谱-质谱确证方法本标准适用于猪肉猪肝猪肾鸡肉鱼肉鸡蛋蜂蜜牛奶中乙氧喹啉残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样加入碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后用正己烷进行液-液萃取分配提取液经浓缩定容后用配荧光检测器的高效液相色谱仪测定高效液相色谱-串联质谱仪确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1丙酮(C3H6O67-64-1)：色谱纯4.1.2正己烷(C6H14110-54-3)：色谱纯4.1.3乙腈(C2H3N75-05-8)：色谱纯4.1.4碳酸钠(Na2CO3497-19-8)4.1.5乙酸铵(C2H7NO2631-61-8)：色谱纯4.2溶液配制4.2.1碳酸钠溶液(10%)：准确称取100 g碳酸钠于烧杯中加入适量水溶解转移至1L容量瓶定容至刻度摇匀4.2.2乙酸铵溶液(20mmol/L)：准确称取1.54 g乙酸铵溶解于 1L水中4.3标准品4.3.1乙氧喹啉标准物质(C14H19NO91-53-2)：纯度≥98.0％4.4标准溶液配制4.4.1乙氧喹啉标准储备溶液：准确称取适量标准品用乙腈稀释配制成100 μg/mL的标准储备液于0℃4℃暗处保存4.3.2乙氧喹啉标准工作液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液标准工作溶液需现配现用5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器（FLD）5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g1GB 23200.89—20165.3高效液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）5.4组织捣碎机5.5离心机：6000r/min5.6涡旋混匀器5.7旋转蒸发仪5.8分析天平：感量0.0001g和0.01g5.9氮吹浓缩仪5.10有机滤膜：0.22μm6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1肉及内脏品取有代表性样品500g将其切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的盛样容器内密封并标明标记6.1.2蜂蜜及牛奶取有代表性样品500g倒入洁净的搪瓷混样桶中充分搅拌均匀装入洁净的盛样容器内密封并标明标记注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行6.2试样保存牛奶蜂蜜试样于 0℃4℃保存；肉及内脏制品等试样于-18℃下冷冻保存在制样的操作过程中应