ICS点击此处添加ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB23200.78—2016代替SN/T 0641—2011食品安全国家标准肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法National food safety standards—Determination of crotoxyphos residues in meats and meat productsGas chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.78—2016前言本标准代替SN/T 0641-2011《进出口肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定方法》本标准与SN/T 0641-2011相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN 0641-1997IGB 23200.78—2016食品安全国家标准肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法12范围本标准规定了肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定方法本标准适用于猪肉香肠和午餐肉等肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的巴毒磷经环己烷－乙酸乙酯混合溶剂提取提取液经凝胶渗透色谱净化用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定外标法定量如有必要可用气相色谱-质谱法确证4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.2丙酮（C7H6O）：色谱纯环己烷（C6H12）：色谱纯乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯溶液配制4.2.14.2.24.3环己烷－乙酸乙酯（1+1体积比）：取100 mL环己烷加入100 mL乙酸乙酯摇匀备用无水硫酸钠：650℃灼烧4 h贮于密封容器中备用标准品4.3.14.4巴毒磷标准品（CrotoxyphosC14H19O6PCAS：7700-17-6）：纯度≥99％标准溶液配制4.4.1巴毒磷标准溶液：准确称取适量的巴毒磷标准品用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液标准储备液在04℃冰箱中保存有效期为12个月标准工作液在04℃冰箱中保存有效期为6个月5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.75.85.9气相色谱仪：火焰光度检测器配有磷滤光片(526nm)凝胶渗透色谱仪：配有单元泵馏份收集器离心机:转速大于3000 r/min电子天平：感量精确至0.0001 g均质器旋转蒸发器浓缩瓶：100 mL有机相微孔滤膜：0.45?m无水硫酸钠柱:柱长7cm内径2 cm的桶形漏斗内装约3 cm无水硫酸钠6试样制备与保存试样制备6.11GB 23200.78—2016将所取全部样品缩分出具有代表性样品不少于500g取样部位按GB2763附录A执行经捣碎机充分捣碎均匀均分成两份分别装入洁净容器密封标明标记6.2试样保存将试样于-18℃以下冷冻保存在制样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7分析步骤7.1提取称取试样约 10.0 g（精确至0.1 g）于 50mL离心管中加入10g无水硫酸钠用玻璃棒搅拌使之与样品充分混合然后加入 20 mL环己烷-乙酸乙酯（1+1体积比）均质2min以 3000r/min离心3 min吸取上层有机相过无水硫酸钠柱收集于 100mL浓缩瓶中残渣再用40 mL环己烷-乙酸乙酯（1+1体积比）按上述步骤分两次提取合并提取液.于 40℃下浓缩至约 5 mL将提取液转移至 10 mL刻度试管中并用 3 mL环己烷-乙酸乙酯（1+1体积比）分三次洗涤浓缩瓶合并洗涤