ICSGB中华人民共和国国家标准GB 23200.104—2016食品安全国家标准肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of MCPA and MCPB residues in meat and meat productsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.104—2016前言本标准代替SN/T1392-2015《出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法液相色谱/串联质谱法》本标准与SN/T1392-2015相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1392-2004；—SN/T1392-2015IGB 23200.104—2016食品安全国家标准肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测的液相色谱-质谱测定方法本标准适用于出口冻分割牛肉鱼肉猪肉鸡肉牛肉罐头中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量的检测其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在酸性条件下用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯2甲4氯丁酸提取液经溶剂置换后采用液相色谱-质谱-质谱检测外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯4.1.3甲酸（HCOOH）:色谱纯4.1.4浓硫酸（H2SO4）：优级纯4.1.5氯化钠：优级纯4.2溶液配制4.2.1硫酸-水（1+9V/V）：取100mL浓硫酸加入900mL水摇匀备用4.2.20.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸以水定容至1000mL4.3标准品2甲4氯丁酸标准品：纯度≥99%CAS:94-82-64.4标准溶液配制4.4.10.1mg/mL标准品储备液：准确称取适量的2甲4氯2甲4氯丁酸标准品用甲醇配制成浓度为0.1mg/mL标准品储备溶液保存于4℃冰箱内4.4.2混合标准工作液：使用相应基质溶液配制成适用浓度的标准工作溶液保存于4℃冰箱内5仪器和设备5.1超高压液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（ESI）5.2高速均质器：不低于12000r/min5.3离心机：不低于4000r/min5.4分析天平：感量0.01g和0.0001g5.5氮吹仪5.6涡旋混合器6试样制备与保存1GB 23200.104—20166.1试样制备取有代表性样品500g样品取样部位按GB2763附录A执行采用粉碎机粉碎后再将其研磨成细粉状装入洁净的玻璃盛样容器内密封并标明标记6.2试样保存将试样于-18℃冷冻保存7分析步骤7.1提取与净化称取试样4g（精确到0.01g）于50mL离心管中加3mL甲醇1mL硫酸-水2g氯化钠和20mL二氯甲烷在高速均质器上均质提取2min离心取上清液于另一离心管中静置取下层二氯甲烷o层10mL重复提取一次合并两次提取液于40C下氮吹近干用甲醇定容至2mL涡旋过膜供超高压液相色谱串联质谱测定7.2测定7.2.1液相色谱参考条件a)b)c)d)e)色谱柱:C181.8μm2.1×50 mm或相当者；0.1%甲酸水溶液+甲醇梯度洗脱见表 1；流速：0.5 mL/min；进样量：5 μL；柱温：室温；表1液相色谱梯度洗脱程序0.1%甲酸水溶液（%）时间（min）甲醇（%）0.00.51.01.53.05.08080402020802020608080207.2.2质谱参考