ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.77—2016代替SN/T 2431—2010食品安全国家标准食品中苄螨醚残留量的检测方法National food safety standards—Determination of halfenprox residue in foods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.77—2016前言本标准代替SN/T 2431-2010《进出口食品中苄螨醚残留量的测定方法》本标准与SN/T 2431-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2431-2010IGB 23200.77—2016食品安全国家标准食品中苄螨醚残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中苄螨醚残留量检测的气相色谱测定和气相色谱-质谱确证的方法本标准适用于芦笋土豆葱梨桃玉米荞麦茶叶食醋蜂蜜核桃仁兔肉鸡肝虾仁鸡肉中苄螨醚残留量的检测其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理醋和蜂蜜用水溶解和稀释后过固相萃取柱净化；葱和茶叶用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取固相萃取净化；动物源性食品和含油量高的食品用乙腈提取其他食品用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取提取液用凝胶色谱仪（GPC）供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定外标法定量阳性样品用气相色谱-质谱法确证4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.1.74.2乙酸乙酯（C4H8O2CAS号141-78-6）：色谱纯环己烷（C6H12CAS号110-82-7）：色谱纯乙腈（C2H3NCAS号75-05-8）：色谱纯正己烷（C6H14CAS号110-54-3）：色谱纯丙酮（C3H6OCAS号67-64-1）：色谱纯无水硫酸钠（Na2SO4CAS号15124-09-1）：650℃灼烧4 h贮于密封容器中备用氯化钠（NaClCAS号7647-14-5）溶液配制4.2.14.2.24.2.34.3乙酸乙酯-环己烷混合溶剂（1+1V/V）：量取500 mL乙酸乙酯和500mL环己烷混匀正己烷-丙酮混合溶剂（9+1V/V）：量取90 mL正己烷和10mL丙酮混匀环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（6+1V/V）：量取10 mL乙酸乙酯和60mL环己烷混匀标准品4.3.1苄螨醚标准物质：（Halfenprox；CAS：111872-58-3；C24H23BrF2O3；分子量：477.34）纯度≥99 %4.4标准溶液配制4.4.1标准储备液（100 mg/L）：准确称取适量标准物质用乙酸乙酯溶解配制成浓度为100 mg/L的标准储备液该溶液在0-4℃冰箱中保存4.4.24.5标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液标准工作液应现用现配材料4.5.1石墨化碳黑和PSA混合柱：1mL50 mg石墨化碳黑+50 mgPSA用3mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂活化4.5.2HLB固相萃取柱：3 mL60 mg或相当者用2mL正己烷-丙酮混合溶液2mL丙酮5 mL蒸馏水预淋洗4.5.3有机相滤膜：0.45?m5仪器和设备1GB 23200.77—20165.15.25.35.45.55.65.75.85.95.105.115.12气相色谱仪配有电子捕获检测器气相色谱-质谱仪配有电子轰击源（EI）分析天平：感量为 0.01 g分析天平：感量为0.0001 g凝胶色谱仪配有单元泵