ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.65—2016代替SN/T 2645—2010食品安全国家标准9993333食品中四氟醚唑残留量的检测方法National food safety standards—Determination of tetraconazole residue in foods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.65—2016前言本标准代替SN/T 2645-2010《进出口食品中四氟醚唑残留量检测方法》本标准与SN/T 2645-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2645-2010IGB 23200.65—2016食品安全国家标准食品中四氟醚唑残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中四氟醚唑残留量检测和制样气相色谱-质谱检测和确证方法本标准适用于菠菜藕草莓花生鸡肉猪肉鳕鱼蜂蜜板栗茶叶和酱油中四氟醚唑残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈提取以正己烷液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化用气相色谱-负化学源质谱测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.3丙酮（C3H6O）：残留级乙腈（C2H3N）：残留级正己烷（C6H14）：残留级4.1.4氯化钠（NaCl）：650℃灼烧 4 h置入干燥器中冷却备用4.2溶液配制4.2.1丙酮-正己烷（3+7）：取 300 mL丙酮加入700 mL正己烷摇匀备用4.3标准品4.3.1四氟醚唑标准品（Tetraconazole, C13H11Cl2F4N3O）：纯度≥96.5％4.4标准溶液配制4.4.1四氟醚唑标准溶液的配制：准确称取适量标准品用少量的丙酮溶解并以丙酮配制成浓度为 1.0 mg/mL的标准储备液根据需要再用丙酮-正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液保存于-18℃冰箱中4.5材料4.5.1硅酸镁(Cleanert Florisil)固相萃取柱: 500mg, 3 mL或相当者5仪器与设备5.15.25.3气相色谱-质谱仪：配有负化学源分析天平：感量0.01 g和0.0001g固相萃取装置1GB 23200.65—20165.45.55.65.75.85.9均质器旋转蒸发器氮气浓缩仪具塞离心管：50 mL100 mL浓缩瓶：50 mL100 mL移液管：1 mL2 mL5 mL10 mL6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷取有代表性样品量 500g用磨碎机全部磨碎并通过 2.0mm圆孔筛混匀均分成两份作为试样分装入洁净的的容器内密闭标明标记6.1.2水果或蔬菜取有代表性样品 500g切碎后依次用食品捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的容器内密闭标明标记6.1.3肉及肉制品取有代表性样品 500g经捣碎机充分捣碎均匀装入洁净容器内作为试样密闭标明标记6.1.4蜂蜜及蜂制品取有代表性样品量 500g对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品在密闭情况下将样品瓶置于不超过 60℃的水浴中温热振荡待样品全部融化后搅匀迅速冷却至室温在融化时必须注意防止水分挥发装入洁净的容器密闭标明标记6.1.5茶叶取有代表性样品 500g用磨碎机全部磨碎并通过 2.0mm圆孔筛混匀装入洁净的洁净容器内密闭标明标记6.1.6坚果取有代表性样品 500g用磨碎机全部磨碎混匀均分成两份作为试样分装入洁净的洁净容