GBICS点击此处添加ICS号本标准所代替标准的历次版本发布情点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.41—2016代替SN 0655—2012食品安全国家标准食品中噻节因残留量的检测方法National food safety standards—Determination of dimethipin residue in foods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.41—2016前言本标准代替SN 0655-2012《出口食品中敌麦丙残留量检验方法》本标准与SN 0655-2012相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN 0655-2012IGB 23200.41—2016食品安全国家标准食品中噻节因残留量的检测方法1范围本标准规定了大米白菜柑橘马铃薯茶叶板栗鸡肉鱼肉猪肉牛肉猪肝蜂蜜鸡蛋牛奶中噻节因残留量的气相色谱测定方法本标准适用于大米白菜柑橘马铃薯茶叶板栗鸡肉鱼肉猪肉牛肉猪肝蜂蜜鸡蛋牛奶中噻节因残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用甲醇-水混合溶剂振荡提取提取液用正己烷和三氯甲烷进行液-液分配后经串联弗罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱净化用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定气相色谱-质谱仪确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1甲醇(CH4O67-56-1)：色谱纯4.1.2正己烷(C6H14110-54-3)：优级纯4.1.3三氯甲烷(CHCl367-66-3)：色谱纯4.1.4丙酮(C3H6O67-64-1)：色谱纯4.1.5氯化钠(NaCl7647-14-5)4.1.6无水硫酸钠(Na2SO47757-82-6)：使用前在650 ℃灼烧4 h后贮存于干燥器中冷却后备用4.2溶液配制4.2.1甲醇-水溶液(9+1V/V)：准确移取90 mL甲醇和10mL水混合均匀4.2.2丙酮-三氯甲烷溶液(8+100V/V)：准确移取8 mL丙酮和100mL三氯甲烷混合均匀4.2.310% 氯化钠溶液：准确称取10g氯化钠于烧杯中加入适量水溶解转移至100mL容量瓶定容至刻度摇匀4.3标准品4.3.1噻节因标准品(C6H10O4S255290-64-7)：纯度≥99%4.4标准溶液配制4.4.1标准储备液：准确称取 50 mg噻节因农药标准品(精确至0.1 mg)于 50 mL棕色容量瓶用丙酮溶解并定容至刻度摇匀配制浓度为 1000μg/mL标准储备液于0℃4℃避光保存1GB 23200.41—20164.4.2标准中间溶液：准确吸取 1.0 mL标准储备溶液于100 mL棕色容量瓶中用丙酮溶解并定容至刻度配制浓度为 1 000 μg/mL标准中间溶液于0℃4℃避光保存4.4.3标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液标准工作溶液需现配现用4.5材料4.5.14.5.2弗罗里硅土固相萃取柱：500 mg3 mL或相当者中性氧化铝固相萃取柱：500 mg3 mL或相当者5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.75.85.95.10气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)气相色谱-质谱仪：配有负化学电离源(NCI)粉碎机组织捣碎机固相萃取装置离心机：6 000 r/min涡旋混匀器旋转蒸发仪分析天平：感量0.01 g和0.0001g鸡心瓶：200 mL6试样制备与保存