ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.42—2016代替SN/T 1017.9—2004食品安全国家标准粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法National food safety standards—Determination of haloxyfop residue in cereal2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局 GB 23200.42—2016前言本标准代替SN/T 1017.9-2004《进出口粮谷中氟吡禾灵残留量检验方法》本标准与SN/T 1017.9-2004相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1017.9-2004I GB 23200.42—2016食品安全国家标准粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法12范围本标准规定了粮谷中氟吡禾灵残留量检验的抽样制样和气相色谱测定方法本标准适用于大米中氟吡禾灵残留量的检验,其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用磷酸和丙酮提取试样中的氟吡禾灵,提取液用三氯甲烷萃取,再通过液液分配净化然后经五氟溴甲苯衍生后过硅胶小柱净化用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.1.74.1.84.1.94.1.10三氯甲烷（CHCl3):重蒸馏无水乙醚（C4H10O）:重蒸馏正己烷（C6H14）:农残分析用丙酮（C3H6O）:重蒸馏二氯甲烷（CH2Cl2）:重蒸馏磷酸（H3PO4）三乙胺（C6H15N）甲苯（C7H8）盐酸（HCl）无水硫酸钠（Na2SO4）：无水硫酸钠在650℃烘4小时放入干燥器内备用4.2溶液配制4.2.14.2.24.3磷酸盐溶液：1g氢氧化钠和17g磷酸氢二钠以水溶解稀释至500mL五氟溴甲苯（PFBBr）衍生化试剂: 100μL五氟溴甲苯溶于4.9 mL甲苯中标准品4.3.14.4氟吡禾灵标准品:含量≥99.5％标准溶液配制4.4.1氟吡禾灵标准溶液:准确称取适量的氟吡禾灵标准品,用甲醇配成0.1mg/mL的贮备液,根据需要稀释成适当浓度的标准工作液4.5材料4.5.1硅胶小柱：3mL使用前在小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠并用二抓甲烷一正己烷(1585)溶液3 mL预淋洗5仪器和设备5.1气相色谱仪带有电子俘获检测器(ECD)1