陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB 23200.114—2018食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfood safety standar d要Determinationof blasticidin-S residuesin foods of plantorigin要Liquidchromatogr aphy tandemmassspectr ometr y质2018原12原21实施2018原06原21 发布中华人民共和国国家卫生健康委员会参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局PPDFDF文件使用文件使用"pdfFactory"pdfFactory PPro"ro"试试用版本创建用版本创建GB23200灡114—2018暋暋暋食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中灭瘟素 (blasticidin灢S)残留量的液相色谱质谱联用测定方法 本标准适用于植物源性食品中灭瘟素农药残留量的测定2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单 )适用于本文件GB2763暋食品安全国家标准 暋食品中农药最大残留限量GB/T 6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中灭瘟素用乙酸水溶液萃取 ,再经净化处理后,采用液相色谱质谱联用法检测,外标法定量4暋试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的一级水4灡1暋试剂4灡1灡1暋乙酸 (CH3COOH,CAS号:64197):色谱纯 4灡1灡2暋乙腈 (CH3CN,CAS号:75058):色谱纯 4灡1灡3暋甲酸 (HCOOH,CAS号:64186):色谱纯 4灡1灡4暋甲酸铵 (HCOONH2,CAS号:540 69 2)4灡1灡5暋甲醇 (CH3OH,CAS号:67561):色谱纯 4灡2暋溶液配制4灡2灡1暋乙腈溶液(10+90,体积比 ):将100mL乙腈加入到900mL水中 ,混匀 4灡2灡2暋乙酸乙腈水溶液 (2+10+88,体积比 ):将2mL乙酸10mL乙腈加入到88mL水中 ,混匀 4灡2灡3暋甲酸甲醇溶液(10+90,体积比 ):将100mL甲酸加入到900mL甲醇中,混匀 4灡2灡4暋20mmoL/L甲酸铵水溶液(H=3灡5):p称取 0灡385g乙酸铵溶解于适量水中,用水定容至 1000mL,用乙酸调 pH至3灡54灡3暋标准品灭瘟素标准品(C17H26N8O5,CAS号:2079007):纯度 曒99灡6%4灡4暋标准溶液配制4灡4灡1暋标准储备溶液(100mg/L):准确称取10mg(精确到 0灡1mg)灭瘟素标准品于50mL烧杯中,用乙腈溶液 (4灡2灡1)溶解并转移至100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度 ,混匀 ,-18曟冷冻避光保存,有效期3个月 1GB23200灡114—20184灡4灡2暋标准工作溶液(10mg/L):吸取 1mL标准储备溶液 ,加到 10mL容量瓶中 ,用乙腈溶液(4灡2灡1)定容 ,-18曟冷冻避光保存,有效期 1个月 4灡5暋材料4灡5灡1暋固相萃取柱:弱阳离子交换固相萃取小柱(500mg/6mL,带羧基官能团的弱阳离子交换柱 )4灡5灡2暋滤膜 :0灡22毺m,水系 4灡5灡3暋十八烷基键合硅胶 (C18):40毺m~60毺m5暋仪器和设备5灡1暋液相色谱串联质谱:配电喷雾离子源 (ESI)5灡2暋分析天平:感量 0灡0001g和感量 0灡01g5灡3暋组织捣碎机5灡4暋离心机 :转速不低于10000r/min5灡5暋旋转蒸发器5灡6暋振荡混合器(1200次/min)5灡7暋涡旋振荡器6暋试样制备蔬菜 水果和食用