陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB 23200.110—2018食品安全国家标准植物源性食品中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfood safety standar d要Determinationof forchlorfenuron in foodsof plant origin要Liquidchromatogr aphy tandemmassspectr ometr y质2018原12原21实施2018原06原21 发布中华人民共和国国家卫生健康委员会参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局PPDFDF文件使用文件使用"pdfFactory"pdfFactory PPro"ro"试试用版本创建用版本创建GB23200灡110—2018暋暋暋食品安全国家标准植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 暋液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中氯吡脲残留量液相色谱 质谱/联用(HPLC MS/MS)的测定方法 本标准适用于植物源性食品中氯吡脲残留量的测定2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单 )适用于本文件GB2763暋食品安全国家标准 暋食品中农药最大残留限量GB/T 6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中的氯吡脲用乙腈提取,分散固相萃取净化 ,液相色谱质谱联用法测定 ,外标法定量4暋试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的一级水4灡1暋试剂4灡1灡1暋甲酸 (HCOOH,CAS号:6418 6):色谱纯 4灡1灡2暋乙腈 (CH3CN,CAS号:7505 8):色谱纯 4灡1灡3暋无水硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487889)4灡1灡4暋氯化钠 (NaCl,CAS号:12125029)4灡2暋溶液配制甲酸溶液 (1+499,体积比 ):准确吸取1mL甲酸加入499mL水,混匀,然后将其置于超声波中超声15min,备用 4灡3暋标准品氯吡脲标准品(C12H10ClN3O,CAS号:68157608):纯度 曒99灡0%4灡4暋标准溶液配制4灡4灡1暋氯吡脲标准储备溶液 (100mg/L):准确称取10mg(精确到 0灡1mg)氯吡脲标准品于50mL烧杯中 ,用乙腈溶解并转移至 100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀 ,-18曟冷冻避光保存 ,有效期 6个月 4灡4灡2暋氯吡脲标准工作溶液 (10mg/L):准确吸取 1mL标准储备溶液 ,加到 10mL容量瓶中 ,用乙腈稀释至刻度,混匀 4曟下保存 ,有效期 1个月 4灡5暋材料4灡5灡1暋N丙基乙二胺(PSA),40毺m ~60毺m4灡5灡2暋石墨化炭黑(GCB),38毺m~120毺m4灡5灡3暋十八烷基键合硅胶 (C18),50毺m1GB23200灡110—20184灡5灡4暋滤膜 :0灡22毺m,有机系 5暋仪器和设备5灡1暋液相色谱质谱联用仪:配备电喷雾离子源 (ESI)5灡2暋分析天平 ,感量 0灡01g和0灡0001g5灡3暋离心机 ,转速不低于8000r/min5灡4暋涡旋振荡器6暋试样的制备蔬菜 水果和食用菌样品按相关标准取一定量,取样部位按 GB2763的规定执行对于个体较小的样品 ,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中 取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425毺m的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中 取油料作物茶叶 坚果和香辛料样品各 500g,粉碎后充分混匀 ,放入聚乙烯瓶或袋中 植物油类搅拌均匀