陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB 23200.109—2018食品安全国家标准植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfood safety standar d要Determinationof clopyralidinfoods of plantorigin要Liquidchromatogr aphy- mass spectr ometr y质2018原12原21实施2018原06原21 发布中华人民共和国国家卫生健康委员会参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局PPDFDF文件使用文件使用"pdfFactory"pdfFactory PPro"ro"试试用版本创建用版本创建GB23200灡108—2018暋暋暋食品安全国家标准植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中草铵膦残留量的液相色谱 质谱联用方法本标准适用于植物源性食品中草铵膦残留量的测定2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单 )适用于本文件GB2763暋食品安全国家标准 暋食品中农药最大残留限量GB/T 6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中的草铵膦用水和甲醇提取,再经固相材料分散净化处理,净化液与氯甲酸芴基甲酯9(9 fluorenylmethylchloroformate)反应后生成的衍生物草铵膦FMOC(glufosinate灢FMOC)经液相色谱质谱联用法检测,外标法定量4暋试剂和材料除另有说明外,在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的一级水 4灡1暋试剂4灡1灡1暋乙腈 (CH3CN,CAS号:75058):色谱纯 4灡1灡2暋甲醇 (CH3OH,CAS号:67561):色谱纯 4灡1灡3暋乙酸铵 (CH3COONH4,CAS号:631 61 8)4灡1灡4暋硼酸钠 (NaB4O7·10H2O,CAS号:1303 96 4)24灡1灡5暋氯甲酸 9芴基甲酯 (C15H11ClO2,CAS号:28920436):纯度 99灡0%,0曟~4曟保存 4灡2暋溶液配制4灡2灡1暋硼酸盐缓冲溶液 (50灡0g/L,H=9):称取5g硼酸钠(NaB4O7·10H2O),用水溶解并定容至p2100mL4灡2灡2暋氯甲酸 9芴基甲酯乙腈溶液(10灡0g/L):称取 1g氯甲酸 9芴基甲酯 ,用乙腈溶解并定容至100mL4灡2灡3暋乙酸铵水溶液(5mmol/L):称取 0灡385g乙酸铵溶解于适量水中,用水定容至1000mL4灡3暋标准品草铵膦 (C5H18N3O4P,CAS号:77182822)标准品 :纯度 曒99灡0%4灡4暋标准溶液配制4灡4灡1暋草铵膦标准储备溶液 (100mg/L):准确称取草铵膦标准品10灡0mg于50mL烧杯中,用水溶解后转移到 100mL容量瓶中,并用水定容放置于 0曟~4曟冰箱 ,有效期 6个月 1GB23200灡108—20184灡4灡2暋草铵膦标准中间溶液 (10mg/L):吸取5灡0mL草铵膦标准储备溶液于 50mL容量瓶中,用水定容放置于0曟~4曟冰箱 ,有效期 1个月 4灡5暋材料4灡5灡1暋中性氧化铝(AlO3,CAS号:1344281):0灡075mm~0灡15mm24灡5灡2暋多壁碳纳米管(MWCNTs):粒径范围10nm~20nm;颗粒物长度 5毺m~15毺m; 比表面积(225暲25)m g2/4灡5灡3暋滤膜 :0灡22毺m,有机系 5暋仪器和设备5灡1暋液相色谱质谱联用仪 :配有电喷雾离子源 (ESI)5灡2暋分析天平:感量 0灡0001g感量 0灡01g5灡3暋组织捣碎仪5灡4暋离心机 :转速不低于10000r/min5灡5暋涡旋振荡器5灡6暋恒温水浴