ICS65.100DB34B 25安徽省地方标准DB 34/T 3300—2018 生活饮用水源水中11种藻毒素的测定 高效液相色谱串联质谱法 Determination of 11 kinds of algal toxins of drinking water source HPLC/MS/MS method 2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发 布 DB34/T 3300—2018前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省环境监测中心站提出本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省环境监测中心站安徽省检验检疫科学技术研究院本标准主要起草人：赵彬张付海张敏王昭丁磊胡雅琴唐晓菲田丙正朱超王鑫杨晓冉郑平I DB34/T 3300—2018生活饮用水源水中11种藻毒素的测定 高效液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了生活饮用水源水中11种藻毒素的高效液相色谱-串联质谱法本标准适用于城乡集中式生活饮用水和分散式生活饮用水源水中 9 种微囊藻毒素（MCs包括MC-RRMC-YRMC-HtyRMC-LRMC-WRMC-LAMC-LYMC-LW和MC-LF）一种节球藻毒素(NOD)和一种拟柱胞藻毒素 (CYN)共 11 种藻毒素的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3方法原理水中藻毒素经固相萃取柱富集净化后用甲醇甲酸溶液洗脱高效液相色谱串联质谱法测定外标法定量4试剂和材料除另有说明外所用试剂均为分析纯水为符合 GB/T 6682 规定的一级水4.1乙腈（C2H3N）：色谱纯4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯4.3甲酸（CH2O2）：色谱纯4.4洗脱液：甲醇 -0.2％甲酸水溶液（9/1V/V）——取 0.2 ml 甲酸（4.3）用水稀释至 100 ml再加入 900 ml甲醇（4.2）混匀4.5盐酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19 g/ml优级纯4.6氢氧化钠（NaOH）：优级纯4.7盐酸（1+1）溶液：——用盐酸（4.5）和实验用水按体积比 1:1 配制4.8氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）= 0.05 g/mL——取 50 g 氢氧化钠（4.5）溶于少量水中稀释至 1 L4.9无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯——在 400℃下灼烧 4 h冷却后装入磨口玻璃瓶中置于干燥器中保存4.10抗坏血酸（C6H8O6）1