ICS67.040C 53DB34安徽省地方标准DB 34/T 2776—2016 谷物中10种真菌毒素的测定液相色谱串联质谱法 Determination of 10 mycotoxins in grain by liquid chromatography tandem mass spectrometry 2016-12-30发布2017-01-30实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 2776—2016前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）安徽省畜牧技术推广总站池州市农产品质量安全监测中心安徽科立特农药环境科技评价有限公司繁昌县植保站本标准起草人：段劲生高同春孙明娜王梅李瑞董旭肖青青褚玥许四五吴爱美彭卫兵朱玉杰杨通I DB34/T 2776—2016谷物中10种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）等 10 种真菌毒素（参见附录A和附录D）残留量的液相色谱串联质谱测定方法本标准适用于小麦大米和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素（DON15A-DON3A-DON）黄曲霉素(B1B2G1G2)伏马毒素(FB1FB2)和玉米赤霉烯酮(ZEA)残留量的测定方法的检出限为 0.00021.0 mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 5491粮食油料检验 扦样分样法GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈+醋酸水溶液提取经分散吸附剂净化液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）定性确证和定量检测外标法定量4试剂与材料4.1水为GB/T 6682 规定的二级水4.2乙腈：色谱纯4.3乙酸（冰醋酸）：分析纯4.4氯化钠：分析纯4.5无水硫酸镁：分析纯4.6PSA：分析纯粒径4060 μm4.7氨水：色谱纯4.8乙酸铵：色谱纯4.9甲酸：色谱纯4.100.22 μm微孔过滤膜4.11真菌毒素标准品（纯度≥95％）4.12标准储备溶液：1