D B 12天 津市 地方 标 准有机肥料中铅、镉、铬、神、汞的测定电感耒禹合等离子体质谱法2018- 12-26 发布2019-02-01实施 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了有机肥料中铅（ Pb)、镉 （Cd) 、铬 （Cr)、砷 （As)、汞 （Hg) 含量的电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS) 测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料，以及农家肥等绿肥、农家肥和其他由农民自积自选的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液试样采用王水湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量进行测定。4 . 1 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合 GB/T6682中规定的二级水。4 . 2 所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.3硝 酸 （HNO3):p =1.42 g/mL，优级纯。4.4盐 酸 （HCl):p =1.19g/mL，优级纯。4 . 5 硝酸溶液2+98:取20mL硝酸 （4.1)慢慢加入980mL水中。4.6内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi):10叫/mL。4 . 7 内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi) 1叫/mL:分取内标储备溶液（ 4.4) 5mL于 50mL容量瓶中，用 硝酸（4.3)稀释至刻度，此溶液浓度为1^g/mL。4.8调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co):10pg/L。4 . 9 多元素标准储备溶液： Pb、Cd、Cr、As浓度为10pg/mL。4. 1 0 多元素标准工作溶液：分取标准储备液（ 4.7) 10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中Pb、Cd、Cr、As浓度为 1^g/mL。现用现配。5 . 1 电感耦合等离子体质谱仪。5.2电子天平：感 量0.1mg。5.3电子天平：感 量0.01g。5 . 4 控温电加热器。5 . 5 电热板。5 . 7 样品粉碎设备。5 . 8 超纯水仪。取经充分混匀有代表性样品不少于500g，经多次缩分后，取出约100 g，在自然条件下风干后，粉碎或研磨至全部通过0.50 mm的样品筛后，置于洁净、干燥的容器中备用。注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。称取0.3g?1.0g风干试样(精确到0.001g)于50 mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸（4.1):盐酸（4.2)=1:3]10 mL，加盖浸泡过夜，然后置于电热板上徐徐加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从电热板上取下冷却片刻再行加热，温度设定为130° C ?140°C 。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，开盖赶酸至1.0?1.5 mL，取下冷却至室温，将消解液移入50 mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素标准工作溶液（4.8)分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。分取5.00mL和10.00mL汞单元素标准溶液（4.9)分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。表1混合标准溶液中各元素浓度N1100.01.0锌 （Zn)钾 （K)100.0100.0100.0100.0按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见