文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４３０ —２０１０进 出 口 食 品 中 罗 丹 明 犅 的 检 测 方 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狉犺狅犱犪 犿犻狀犲 犅 犻狀 犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２４３０ —２０１０前 言 本 标 准 的 附 录 Ａ 、附 录Ｂ 、附 录 Ｃ 、附 录 Ｄ 和 附 录 Ｅ 均 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国重 庆 出 入 境 检 验 检 疫局 、中 华 人 民 共 和 国湖 南 出 入 境 检 验 检疫 局 负 责起 草。本 标 准 主 要 起 草 人 ：王 国 民 、李 贤 良 、张雷 、王 美 玲 、周 启 明 、李 应 国 、唐 柏 彬 、魏 颖 、戴 华 。Ⅰ 犛犖／犜２４３０ —２０１０进 出 口 食 品 中 罗 丹 明 犅 的 检 测 方 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 罗 丹 明Ｂ 的 液 相 色 谱 检 测 以 及 液 相 色 谱质谱／质谱 检 测 和 确 证 方 法。本 标 准 适 用 于 腊 鱼 、腊 肉 、香 肠 、果汁 、果 酱 、辣 椒 粉 、辣 椒 油 、糖 果 、话 梅 、葱头 及 饼 干 中 罗 丹 明 Ｂ 的测 定 和 确 证。２ 方 法 提 要用 乙 酸 乙 酯环己 烷 提 取 试 样 中 的 罗 丹 明 Ｂ ，经 凝 胶 色 谱 净 化系 统 净 化 ，用 液 相 色 谱荧光 检 测 器或液 相 色 谱质谱／质谱 仪 测 定 和 确 证 ，外 标 峰 面 积 法 定量。３ 试 剂 和 材 料除 特 殊 注 明 外 ，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 二 次 蒸 馏 水。３．１ 甲 醇 ：高 效 液 相 色 谱 级。３．２ 甲 酸 ：高 效 液 相 色 谱 级。３．３ 乙 酸 乙 酯。３．４ 环 己 烷。３．５ 乙 酸 乙 酯环己 烷 （１∶１，体 积 比 ）溶 液 ：将 乙 酸 乙 酯 （３．３）和 环 己 烷 （３．４）等体 积 混 合。３．６ ０．２％甲 酸 ：取 ２．０ｍＬ 甲 酸 （３．２），用 水 定 容 至 １ ０００ ｍＬ。３．７ 罗 丹 明 Ｂ 标 准品 ：分 子 式 Ｃ ２８Ｈ ３１ＣｌＮ２Ｏ３，ＣＡＳ编 号 ：８１８８９ ，纯 度 大 于 等 于 ９９ ．０％ 。３．８ 罗 丹 明 Ｂ 标 准储 备 液 ：准 确 称 取 适 量 罗 丹 明标 准 储 备 液 。 此 溶 液 在 ０ ℃ ～４℃ 避 光 保 存。标 准 品 （３．６），用甲 醇配 制 成 浓 度 为 １００ μｇ／ｍＬ的Ｂ３．９ 空 白 样 品 提 取 液 ：采 用 空 白样 品 ，按 照 ６．１ 和 ６．２进 行 提 取 和 净 化 后 得 到 的 溶 液。３．１０ 标 准工 作 溶 液 ：根 据 需要 用 空 白 样 品 提 取液 将 标 准 储 备 液稀 释 成 ５．０ｎｇ／ｍＬ 、１０ ．０ ｎｇ／ｍＬ 、２０ ．０ ｎｇ／ｍＬ 、５０ ．０ ｎｇ／ｍＬ、１００ ．０ ｎｇ／ｍＬ的 标 准 工 作 溶 液 。 置 于 ０ ℃ ～４℃ 避 光 保 存。３．１１ ０．２２μｍ微 孔 滤 膜 ，有 机 系。４ 仪 器 和 设 备４．１ 高 效 液 相 色 谱 仪 配 荧 光 检 测 器 。４．２ 高 效 液 相 色 谱质谱／质谱 仪 ，配 电 喷 雾离 子 源 （ＥＳＩ）。４．３ 电 子 天 平 ：感 量 为 ０．０１ｇ 和 ０．１ ｍｇ。４．４ 凝 胶 色 谱 净 化 系 统 （ＧＰＣ ）。４．５ 组 织 捣 碎 机。４．６ 超 声 波 清 洗 器。４．７ 旋 涡 混 匀 器。４．８ 旋 转 蒸 发 仪。４．９ 离 心 机 ：转 速 不 低 于 ５ ０００ ｒ／ｍｉｎ 。４．１０ 具 塞 塑 料 离 心 管 ：５０ｍＬ。１ 犛犖／犜２４３０ —２０１０５ 试 样 的 制 备 与 保 存５．１ 试 样 制 备５．１．１ 腊 鱼 、腊 肉 、香 肠 、辣 椒 粉 、葱 头 ：取 有 代 表 性样 约 ５００ ｇ，腊 鱼 、腊肉 、香 肠 需 去 皮 ，用 组 织 捣碎 机捣 碎 ，装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密 封 并做 好 标 识 ，于 －１８℃ 下 保 存。５．１．２ 果 酱 、辣 椒 油 、饼 干 ：取 有 代 表 性 样品 约 ５００ ｇ，搅 拌 均 匀后 装 入 洁 净 容 器 内 密 封 并 做 好 标 识 ，于０ ℃ ～４℃ 下 保 存。５．１．３ 话 梅 ：取 可 食 部 分 约 ５００ ｇ，用组 织 捣 碎机 捣 碎 ，装 入 洁 净 容器 作 为 试 样 ，密 封 并做 好 标 识 ，于０ ℃ ～４℃ 下 保 存。５．１．４ 糖 果 ：取 约 ５００ ｇ 糖 果 ，硬 糖 内 层 用 滤 纸 ，外 层 用 塑 料 纸包 好 ，然 后 用 锤 子 捶 碎 ；软 糖 用 剪 刀 剪 碎后 ，各 自 混 合 后 装 入 洁 净 容 器 内 密 封 并 做好 标 识 ，于 ０ ℃ ～４℃ 下 保 存。５．１．５ 果 汁 饮 料 ：取 有 代 表 性 样 约 ５００ ｍＬ，混 匀 后 装 入 洁 净 容 器 内 密 封 并做 好 标 识 ，于 ０ ℃ ～ ４ ℃下保 存。５．２ 试 样 的 保 存制 样 操 作 过 程 中 应 防 止 样 品 受 到
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