文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖/犜2430 —2010进 出 口 食 品 中 罗 丹 明 犅 的 检 测 方 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狉犺狅犱犪 犿犻狀犲 犅 犻狀 犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋20100110 发 布20100716 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖/犜2430 —2010前 言 本 标 准 的 附 录 A 、附 录B 、附 录 C 、附 录 D 和 附 录 E 均 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国重 庆 出 入 境 检 验 检 疫局 、中 华 人 民 共 和 国湖 南 出 入 境 检 验 检疫 局 负 责起 草。本 标 准 主 要 起 草 人 :王 国 民 、李 贤 良 、张雷 、王 美 玲 、周 启 明 、李 应 国 、唐 柏 彬 、魏 颖 、戴 华 。Ⅰ 犛犖/犜2430 —2010进 出 口 食 品 中 罗 丹 明 犅 的 检 测 方 法1 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 罗 丹 明B 的 液 相 色 谱 检 测 以 及 液 相 色 谱质谱/质谱 检 测 和 确 证 方 法。本 标 准 适 用 于 腊 鱼 、腊 肉 、香 肠 、果汁 、果 酱 、辣 椒 粉 、辣 椒 油 、糖 果 、话 梅 、葱头 及 饼 干 中 罗 丹 明 B 的测 定 和 确 证。2 方 法 提 要用 乙 酸 乙 酯环己 烷 提 取 试 样 中 的 罗 丹 明 B ,经 凝 胶 色 谱 净 化系 统 净 化 ,用 液 相 色 谱荧光 检 测 器或液 相 色 谱质谱/质谱 仪 测 定 和 确 证 ,外 标 峰 面 积 法 定量。3 试 剂 和 材 料除 特 殊 注 明 外 ,所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 二 次 蒸 馏 水。3.1 甲 醇 :高 效 液 相 色 谱 级。3.2 甲 酸 :高 效 液 相 色 谱 级。3.3 乙 酸 乙 酯。3.4 环 己 烷。3.5 乙 酸 乙 酯环己 烷 (1∶1,体 积 比 )溶 液 :将 乙 酸 乙 酯 (3.3)和 环 己 烷 (3.4)等体 积 混 合。3.6 0.2%甲 酸 :取 2.0mL 甲 酸 (3.2),用 水 定 容 至 1 000 mL。3.7 罗 丹 明 B 标 准品 :分 子 式 C 28H 31ClN2O3,CAS编 号 :81889 ,纯 度 大 于 等 于 99 .0% 。3.8 罗 丹 明 B 标 准储 备 液 :准 确 称 取 适 量 罗 丹 明标 准 储 备 液 。 此 溶 液 在 0 ℃ ~4℃ 避 光 保 存。标 准 品 (3.6),用甲 醇配 制 成 浓 度 为 100 μg/mL的B3.9 空 白 样 品 提 取 液 :采 用 空 白样 品 ,按 照 6.1 和 6.2进 行 提 取 和 净 化 后 得 到 的 溶 液。3.10 标 准工 作 溶 液 :根 据 需要 用 空 白 样 品 提 取液 将 标 准 储 备 液稀 释 成 5.0ng/mL 、10 .0 ng/mL 、20 .0 ng/mL 、50 .0 ng/mL、100 .0 ng/mL的 标 准 工 作 溶 液 。 置 于 0 ℃ ~4℃ 避 光 保 存。3.11 0.22μm微 孔 滤 膜 ,有 机 系。4 仪 器 和 设 备4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 配 荧 光 检 测 器 。4.2 高 效 液 相 色 谱质谱/质谱 仪 ,配 电 喷 雾离 子 源 (ESI)。4.3 电 子 天 平 :感 量 为 0.01g 和 0.1 mg。4.4 凝 胶 色 谱 净 化 系 统 (GPC )。4.5 组 织 捣 碎 机。4.6 超 声 波 清 洗 器。4.7 旋 涡 混 匀 器。4.8 旋 转 蒸 发 仪。4.9 离 心 机 :转 速 不 低 于 5 000 r/min 。4.10 具 塞 塑 料 离 心 管 :50mL。1 犛犖/犜2430 —20105 试 样 的 制 备 与 保 存5.1 试 样 制 备5.1.1 腊 鱼 、腊 肉 、香 肠 、辣 椒 粉 、葱 头 :取 有 代 表 性样 约 500 g,腊 鱼 、腊肉 、香 肠 需 去 皮 ,用 组 织 捣碎 机捣 碎 ,装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ,密 封 并做 好 标 识 ,于 -18℃ 下 保 存。5.1.2 果 酱 、辣 椒 油 、饼 干 :取 有 代 表 性 样品 约 500 g,搅 拌 均 匀后 装 入 洁 净 容 器 内 密 封 并 做 好 标 识 ,于0 ℃ ~4℃ 下 保 存。5.1.3 话 梅 :取 可 食 部 分 约 500 g,用组 织 捣 碎机 捣 碎 ,装 入 洁 净 容器 作 为 试 样 ,密 封 并做 好 标 识 ,于0 ℃ ~4℃ 下 保 存。5.1.4 糖 果 :取 约 500 g 糖 果 ,硬 糖 内 层 用 滤 纸 ,外 层 用 塑 料 纸包 好 ,然 后 用 锤 子 捶 碎 ;软 糖 用 剪 刀 剪 碎后 ,各 自 混 合 后 装 入 洁 净 容 器 内 密 封 并 做好 标 识 ,于 0 ℃ ~4℃ 下 保 存。5.1.5 果 汁 饮 料 :取 有 代 表 性 样 约 500 mL,混 匀 后 装 入 洁 净 容 器 内 密 封 并做 好 标 识 ,于 0 ℃ ~ 4 ℃下保 存。5.2 试 样 的 保 存制 样 操 作 过 程 中 应 防 止 样 品 受 到