中华人民共和国环境保护行业标准水质 无机阴离子的测定离子色谱法发布实施国家环境保护总局发布 前言为配合地表水环境质量标准和污水综合排放标准等有关标准的实施根据中华人民共和国环境保护法等有关法律法规规定制订本标准本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法适用于地表水地下水饮用水降水生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口本标准由沈阳环境监测中心站负责起草本标准为首次发布 日开始实施自年月本标准由国家环境保护总局负责解释 中华人民共和国环境保护行业标准水质无机阴离子的测定离子色谱法主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法适用范围本标准适用于地表水地下水饮用水降水生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定检出限当电导检测器的量程为阴离子进样量为时无机阴离子的检出限如下检出限干扰和排除当水的负峰干扰或的测定时可于水样中加入淋洗贮备液来消除水负峰的干扰保留时间相近的两种阴离子因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时可用加标的方法测定低浓度阴离子不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰进行洗脱或的测定若这种共淋洗的现象显著可改用弱淋洗液定义本标准中无机阴离子是指方法原理和本标准采用阴离子交换分离柱分离无机阴离子和以碳酸钠碳酸氢钠溶液为淋洗液硫酸溶液为再生液用电导检测器进行检测将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较根据保留时间定性峰高或峰面积定量一次进样可连续测定六种无机阴离子试剂本标准所用试剂除另有说明均应使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水均为电导率小于的二次去离子水并经过淋洗液淋洗贮备液分别称取移入微孔滤膜过滤碳酸钠和碳酸氢钠均已在烘干干燥器中放冷溶解于水中容量瓶中用水稀释到标线摇匀贮存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存此溶液碳酸钠碳酸氢钠浓度为浓度为淋洗使用液淋洗贮备液取置于容量瓶中用水稀释到标线摇匀此溶液碳酸钠浓度为碳酸氢钠浓度为再生液吸取浓硫酸溶液于容量瓶中瓶中装有少量水用去离子水稀释到标线摇匀国家环境保护总局批准实施 氟离子标准贮备液称取 氟化钠用水稀释到标线贮存于聚乙烯瓶中置于冰箱中冷藏氯离子标准贮备液称取 氯化钠用水稀释到标线贮存于聚乙烯瓶中置于冰箱中冷藏亚硝酸根标准贮备液称取 亚硝酸钠干燥器中干燥烘干溶于水移入容量瓶中加入淋洗贮备淋洗贮备淋洗液液烘干溶于水移入容量瓶中加入溶于水移入容量瓶中加入贮备液用水稀释到标线硝酸根标准贮备液贮存于聚乙烯瓶中置于冰箱中冷藏称取硝酸钠烘干溶于水移入容量瓶中加入淋洗贮备液用水稀释到标线贮存于聚乙烯瓶中置于冰箱中冷藏磷酸氢根标准贮备液称取 磷酸氢二钠干燥器中干燥溶于水移入容量瓶中加入淋洗贮备液用水稀释到标线硫酸根标准贮备液贮存于聚乙烯瓶中置于冰箱中冷藏称取硫酸钾烘干溶于水移入容量瓶中加入淋洗贮备液用水稀释到标线混合标准使用液贮存于聚乙烯瓶中置于冰箱中冷藏混合标准使用液分别从六种阴离子标准贮备液中吸取淋洗贮备液于容量瓶中加入用水稀释到标线此混合溶液中氟离子氯离子亚硝酸根硝酸根磷酸氢根和硫酸根的浓度分别为和混合标准使用液混合标准使用液吸取于容量瓶中加入淋洗贮备液用水稀释到标线此混合溶液中氟离子氯离子亚硝酸根硝酸根磷酸氢根和硫酸根的浓度分别为和吸附树脂目阳离子交换树脂弱淋洗液目仪器与设备离子色谱仪具电导检测器色谱柱阴离子分离柱和阴离子保护柱微膜抑制器或抑制柱记录仪或积分仪淋洗液和再生液贮存罐微孔滤膜过滤器预处理柱预处理柱管内径为长上层填充吸附树脂约高下层填充阳离子交换树脂预处理柱的制备见附录约高样品的采集与保存水样采集后应经微孔滤膜过滤保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中 水样采集后应尽快分析否则应在样品的保存时间下存放一般不加保存剂阴离子和容器材质保存时间小时玻璃瓶聚乙烯瓶个月玻璃瓶或聚乙烯瓶玻璃瓶或聚乙烯瓶玻璃瓶小时小时小时玻璃瓶或聚乙烯瓶个月分析步骤色谱条件淋洗液浓度碳酸钠碳酸氢钠再生液流速根据淋洗液流速来确定使背景电导达到最小值电导检测器根据样品浓度选择量程进样量淋洗液流速标准曲线的绘制根据样品浓度选择混合标准使用液或配制个浓度水平的混合标准溶液测定其峰高或峰为横坐标用最小二乘法计算校准曲线的回归面积方程以峰高或峰面积为纵坐标以离子浓度样品测定高灵敏度的离子色谱法一般用较稀释的样品对未知的样品最好先稀释所得结果选择适当的稀释倍数倍后进样再根据对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析对污染严成份复杂的样品可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子空白试验重以试验用水代替水样标准曲线的校准经微孔滤膜过滤后进行色谱分析用标准样品对标准曲线进行校准保留时间阴离子种类浓度图离子色谱标准谱图