中华人民共和国环境保护行业标准水质 可吸附有机卤素的测定离子色谱法发布实施国家环境保护总局发布 前言本标准规定的水样的预处理方法将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧分解卤化物 水质 可吸附有机卤素转化为无机和及的测定微库仑法基本相同但检测方法不同本标准规定用离子色谱法检测有机卤素转化生成的无机卤素离子不但可以测定水中可吸附有机卤素 的总量以氯计 也可以同时测定水中的可吸附有机氯有机氟和有机溴附录 都是标准的附录本标准附录本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口本标准由沈阳市环境监测中心站负责起草本标准此次为首次发布自年月日起开始实施本标准由国家环境保护总局负责解释 中华人民共和国环境保护行业标准水质可吸附有机卤素离子色谱法的测定主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中可吸附有机卤素适用范围的离子色谱法本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素和有机溴包括可吸附有机氯有机氟可吸当取样体积为附有机氟的浓度范围为干扰及排除水中的无机卤素离子在样品富集过程中也能部分残留在活性炭上干扰测定硝酸钠洗涤液 淋洗活性炭吸附柱可完全去除其干扰当水样中存在难溶的氯化物生物细胞如微生物藻类等时使测定结果偏高用硝酸时可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为可吸附有机溴的浓度范围为用酸性调节水样的值在之间放置后分析当水样中存在活性氯时的测定结果偏高采样后立即在水样中加入亚硫酸钠溶液定义可吸附有机卤素指在本标准规定的条件下可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素包括氟氯和溴的总量以计可吸附有机氯指在本标准规定的条件下可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量可吸附有机氟指在本标准规定的条件下可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量可吸附有机溴指在本标准规定的条件下可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧分解转化为卤化氢试剂和材料除另有说明分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂氟氯和溴的氢化物经碱性水溶液吸收用离子色谱法分离测定不含有机物的蒸馏水活性炭分析纯去离子水过活性炭目柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏临用前现蒸馏吸附用纯化活性炭附录国家环境保护总局批准实施 氧气高锰酸钾溶液氢氧化钠溶液高纯氮亚硫酸钠溶液硝酸硝酸溶液硝酸钠移入储备液称硝酸钠溶于水中加入硝酸溶液容量瓶中用水稀释至标线硝酸钠洗涤液将硝酸钠储备液离子色谱淋洗储备液用水稀释倍离子色谱淋洗使用液氟离子标准储备液称取氟化钠贮于聚乙烯瓶中在冰箱中冷藏氯化钠溶于水移入烘溶于水移入容量瓶中加入氯离子标准储备液容量瓶中加入溴离子标准储备液容量瓶中加入淋洗储备液用水稀释至标线称取烘离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中在冰箱中冷藏溴化钠溶于水移入用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中在冰箱中冷藏如分别取氯离子标准储备液容量用水稀释至标线此溶液中氯氟和溴离子的浓度分别称取烘离子色谱淋洗储备液混合标准使用液根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液氟离子标准储备液和溴离子标准储备液于瓶中加入为离子色谱淋洗储备液和硼砂吸收液对氯苯酚校准溶液对氯苯酚校准储备液用水溶解对氯苯酚于容量瓶中用水稀释混匀对氯苯酚校准使用液临用时将对氯苯酚校准储备液倍仪器和设备离子色谱仪燃烧装置附录管式炉可加热至燃烧管在范围内任意调节温控误差小于满量程的由石英套管高纯氧化铝舟和样品输入装置三部分组成氧化净化装置一个内装 高锰酸钾溶液与两个内装依次串联吸附装置氮气加压吸附装置吸附装置由活性炭吸附柱和样品管两部分组成活性炭吸附柱为长的玻璃管 出口端内径稍细 内装 活性炭为体积 的玻璃管靠调节氮气压力控制水流速度氢氧化钠溶液的气泡式洗气瓶图图内径两端塞少许石英棉样品管吸附柱入口端与样品管的出口端连接样品管进气口与氮气瓶相连 简易吸附装置由活性炭吸附柱用一段硅胶管套在吸附柱上的硅胶塞和带号针头的玻璃注射器组成或过滤装置微孔滤膜过滤器微孔滤膜孔径水抽泵或真空泵气泡式吸收管多孔玻板吸收瓶气泡式洗气瓶平顶针头外径图图图长活性炭吸附柱图加压吸附装置图多孔玻板吸图气泡式洗气瓶图气泡式吸收管收瓶样品采集与保存采样运输和储存样品时均使用玻璃器皿样品瓶内应装满水样不得留有气泡调节水样的值在采样后应尽快分析不得超过如必须贮存用硝酸之间于冰箱中冷藏分析步骤标准曲线的绘制表和标准系列管号混合标准使用液离子色谱淋洗使用液浓度浓度浓度各管混匀用离子色谱仪分离各组分测量不同浓度标准溶液的峰高以峰高对应浓度分别绘制和的标准曲线样品的测定挥发性有机卤素的测定