中华人民共和国环境保护行业标准水质 总有机碳的测定燃烧氧化非分散红外吸收法发布实施国家环境保护总局发布 前言为了配合污水综合排放标准等有关标准的贯彻实施制定本标准本标准适用于地表水生活污水工业废水总有机碳本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口本标准由中国环境监测总站负责起草的测定本标准委托中国环境监测总站负责解释 中华人民共和国环境保护行业标准水质总有机碳的测定燃烧氧化非分散红外吸收法范围主题内容本标准规定了测定地表水和废水中总有机碳适用范围的燃烧氧化非分散红外吸收法的测定检测下限为 本方法测定本标准适用于地表水和废水中总有机碳分为差减法和直接法 当水样中易挥发性有机物含量较大时宜用差减法测定水样中无机碳含量过大时宜用直接法测定定义总有机碳表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量以质量浓度表示是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标原理差减法测定总有机碳将试样连同净化空气干燥并除去二氧化碳分别导入高温燃烧管和低温反应管中经高温燃烧管的水样受高温催化氧化使有机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳 由于二氧化碳能选择吸收一定波长的红外线且在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比故可对水样总碳和无机碳进行定量测定生成的二氧化碳依次被引入非分散红外检测器总碳与无机碳的差值即为总有机碳直接法测定总有机碳将水样酸化后曝气将无机碳酸盐分解成二氧化碳驱除再注入高温燃烧管中可直接测定总有机碳试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用水均为无二氧化碳蒸馏水无二氧化碳蒸馏水将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发蒸发量约冷却后备用下干燥并置于干燥器中邻苯二甲酸氢钾冷却至室温无水碳酸钠优级纯使用时应预先在优级纯使用时应预先在下干燥并置于干燥器中冷却至室温碳酸氢钠优级纯使用时应预先在干燥器中干燥有机碳标准贮备溶液称取邻苯二甲酸氢钾至标线混匀在低温有机碳标准溶液溶解于水冷藏条件下可保存中移入容量瓶中用水稀释准确吸取有机碳标准贮备溶液置于容量瓶中用水稀释至标线混匀此溶液用时现配国家环境保护总局批准实施 无机碳标准贮备溶液称取碳酸氢钠和无水碳酸钠溶解于水中移入容量瓶中匀用水稀释至标线混匀无机碳标准溶液准确吸取无机碳标准贮备溶液置于容量瓶中用水稀释至标线混此溶液用时现配仪器及工作条件一般实验室仪器及非分散红外吸收环境温度分析仪工作条件工作电压仪器额定电压交流电总碳燃烧管及无机碳反应管温度选定按仪器说明书规定的仪器条件设置载气及流量 氮气或空气单笔记录仪与仪器匹配 工作条件无工作电压仪器额定电压直流电记录纸速微量注射器样品水样采集后必须贮存于棕色玻璃瓶中常温下可保存如不能及时分析水样可加硫酸将其酸化至于冷藏可保存操作步骤仪器的调试按说明书调试分析仪及记录仪选择好灵敏度测量范围档总碳燃烧管温度及载气流量仪器通电预热至红外线分析仪输出时记录仪上的基线趋于稳定干扰的排除水样中常见共存离子超过下列浓度 会影响红外线的吸收对测定有干扰这种情况下必须进行适当的前处理以消除对测定的干扰影响可用无二氧化碳蒸馏水 稀释水样至诸共存离子浓度低于其干扰允许浓度后再进行分析时水样含大颗粒悬浮物时由于受水样注射器针孔的限制测定结果不包括全部颗粒态有机碳的测定差减测定法经酸化的水样在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性用微量注射器分别准确吸取混匀水样依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管测量记录仪上出现的相应的吸收峰峰高或峰面积以下同直接测定法将测定前酸化至为的水样约水样移入烧杯中在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通无二氧化碳的氮气约总碳燃烧管测量记录仪上出现的吸收峰峰高空白试验以除去无机碳吸取经除去无机碳的水样注入按条所述步骤进行空白试验用水代替试样 校准校准曲线的绘制分别在一组六个无机碳标准溶液容量瓶中加入用蒸馏水有机碳标准溶液稀释至标线混匀叙述的步骤操作从测得的标准系列溶液吸收峰峰高减去空白试验吸收峰峰高得校正吸收峰峰高由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰配制成的有机碳和无机碳标准系列溶液 然后按高绘制有机碳和无机碳校准曲线计算方法亦可按线性回归方程的方法计算出校准曲线的回归方程差减测定法根据所测试样吸收峰峰高减去空白试验吸收峰峰高的校正值从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳的浓度和无机碳值总碳与无机碳之差值即为样品总有机碳直接测定法根据所测试样吸收峰峰高减去空白试验吸收峰峰高的校正值从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳值即为样品总有机碳的浓度取平行双样测定结果相对偏差小于的算术平均值为测定结果测定结果以小数点后一位或三位有效数字表示方法精密度和准确度六个实验室测定含的统一分发标准溶液按条步骤测定结果如下重复性六个实验室内相对标准偏差再现性六个实验室间相对标准偏差准确度相对误差在之间加标回收试验对废水如制药厂造纸厂食品厂化工厂印染厂钢管厂医院废水等地表水如江水河水水库水等进行加标回收试验结果见表表六个实验室加标回收率测定方法回收率范围差减法直接法