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GB_25588-2010食品添加剂_碳酸钾PDF

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文本描述
中华人民共和国国家标准GB 25588—2010食品安全国家标准 食品添加剂碳酸钾 2010-12-21发布2011-02-21实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 25588—2010前言本标准的附录 A为规范性附录。I免费下载 GB 25588—2010食品安全国家标准食品添加剂碳酸钾1范围本标准适用于电解法和离子交换法制得的食品添加剂碳酸钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3分子式和相对分子量3.1 分子式K2CO33.2相对分子质量138.20(按 2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求要求项目检验方法白色色泽取适量试样置于 50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。粉末或颗粒状结晶组织状态4.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项 目碳酸钾(以干基计),w/%指 标99.00.0150.010.00100.0210检验方法≥≤≤≤≤≤≤≤附录 A中 A.4氯化物(以 KCl计)(以干基计),w/%硫化合物(以 K2SO4计)(以干基计),w/%铁(Fe)(以干基计),w/%附录 A中 A.7附录 A中 A.8附录 A中 A.9附录 A中 A.10附录 A中 A.11附录 A中 A.12附录 A中 A.13水不溶物(以干基计),w/%重金属(以 Pb计)/(mg/kg)砷(As)/(mg/kg)2灼烧减量,w/%0.601 GB 25588—2010附 录 A(规范性附录)检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2无水乙醇。A.3.1.3氢氧化钙饱和溶液:称取 3 g氢氧化钙放入1000 mL水中,经剧烈搅拌或振摇后,放置澄清,取澄清液备用。A.3.1.4硫酸镁溶液:120g/L。A.3.1.5四苯硼钠乙醇溶液:34g/L。A.3.1.6红色石蕊试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1碳酸盐的鉴别A.3.2.1.1取50mL0.1g/mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,滴加盐酸,即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中,发生白色浑浊。A.3.2.1.2取适量0.1g/mL试验溶液,滴加硫酸镁溶液,即发生白色沉淀。A.3.2.2钾离子的鉴别A.3.2.2.1取适量0.1g/mL试验溶液,加入四苯硼钠溶液,即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试验溶液,在无色火焰上燃烧,通过钴玻璃观察火焰呈紫色。A.4碳酸钾的测定A.4.1四苯硼钾重量法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在弱酸性介质中,碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1无水乙醇。A.4.1.2.2冰乙酸溶液:1+9。A.4.1.2.3四苯硼钠乙醇溶液:34g/L。2免费下载 GB 25588—2010A.4.1.2.4A.4.1.2.5四苯硼钾乙醇饱和溶液。甲基红指示液:1g/L。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1A.4.1.3.2玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。电热恒温干燥箱:能控制温度120℃~125℃。A.4.1.4分析步骤称取 0.8 g~0.85 g于270℃~300℃灼烧至质量恒定的试样,精确至 0.0002 g,溶于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始 10 mL~15 mL滤液。用移液管移取 25 mL试验溶液置于100 mL烧杯中,加35 mL水,1滴甲基红指示液,用冰乙酸溶液调至红色,于水浴上加热至 40℃。在搅拌下逐滴加入 8.5 mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10 min取下,冷至室温。用已于120℃~125℃下烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用 15 mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3次至4次,抽干。取下玻璃砂坩埚,用2 mL无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次,抽干。置于电热恒温干燥箱中,于 120℃~125℃下干燥至质量恒定。A.4.1.5结果计算碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数 w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:m1 × 0.1928w1 =m(25 500)×100% ? (0.9269w4 + 0.7931w5)………………………(A.1)式中:m1——四苯硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g);m ——试料质量的数值,单位为克(g);0.192 8——将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数;w4——按照 A.7测定的氯化物(以KCl计)的质量分数,以%表示;w5——按照 A.8测定的硫化合物(以K2SO4计)的质量分数,以%表示;0.926 9——将氯化钾换算为碳酸钾的系数;0.793 1——将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。A.4.2酸碱滴定法A.4.2.1方法提要碳酸钾在水溶液中呈碱性,用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,