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DB32∕T_2203-2012驱避剂中避蚊胺、驱蚊酯的测定液相色谱法、气相色谱法PDF

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ICS 65.100B 17DB32备案号:36403-2013江 苏省地方标准DB32/T2203-2012驱避剂中避蚊胺、驱蚊酯的测定液相色谱法、气相色谱法Analytical method of diethyltoluamide、ethyl butylacetylaminopropionate in repellentliquid chromatography、gas chromatography2012-12-28发布2013-02-28实施发布江苏省质量技术监督局 DB32/T 2203-2012前 言本标准按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》编制。本标准由江苏省农产品质量检验测试中心提出并负责起草。本标准主要起草人:唐慧敏、丁夏萍、杨淑娴、徐成辰、田子华、万晓红。I DB32/T 2203-2012驱避剂中避蚊胺、驱蚊酯的测定液相色谱法、气相色谱法① ②1范围本标准规定了驱避剂中避蚊胺、驱蚊酯含量的液相色谱及气相色谱测定方法。本标准适用于以避蚊胺或驱蚊酯为有效成分的驱避剂(包括驱蚊花露水、驱蚊乳、驱蚊液)中避蚊胺、驱蚊酯含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3避蚊胺、驱蚊酯的质量分数的测定反相高效液相色谱法3.13.1.1方法原理试样用乙腈溶解,以乙腈+水为流动相,使用ZORBAXSB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的避蚊胺、驱蚊酯进行反相高效液相色谱分离和测定。3.1.2试剂和材料3.1.2.13.1.2.23.1.2.33.1.2.4乙腈:色谱纯。水:符合GB/T 6682中规定的一级水。避蚊胺标样:≥99.0%。驱蚊酯标样:≥99.0%。3.1.3仪器3.1.3.13.1.3.23.1.3.33.1.3.4液相色谱仪:紫外检测器。色谱柱:ZORBAXSB-C18柱 250mm×4.6mm(id), 5μ m(或具有等同效果的C18键合固定相)。电子天平(精确至0.1mg)。超声波清洗器。3.1.4操作条件3.1.4.13.1.4.2流动相:乙腈+水=55+45(V/V),经滤膜过滤,并超生脱气。流速:1.0ml/min。①②避蚊胺ISO通用名称:diethyltoluamide化学名称: N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺驱蚊酯ISO通用名称: ethyl butylacetylaminopropionate化学名称: 3-(N-丁基-乙酰胺基)丙酸乙酯1 DB32/T 2203-20123.1.4.33.1.4.43.1.4.53.1.4.63.1.4.7柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。检测波长:225nm。过滤器:滤膜孔径约0.45μ m。进样量:5μ L。保留时间:避蚊胺约7.2min,驱蚊酯约5.3min(见资料性附录图A1.1-A1.4)。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当的调整,以期获得最佳效果。3.1.5测定步骤3.1.5.1标样溶液的制备称取避蚊胺(驱蚊酯)标样50mg(精确至0.2mg),置于50mL容量瓶中,加入乙腈溶解并稀释至刻度,超声振荡5min,冷却至室温,过滤备用。3.1.5.2试样溶液的制备称取含约避蚊胺(驱蚊酯)50mg (精确至 0.2mg)的试样,置于 50mL容量瓶中,加入乙腈溶解并稀释至刻度,超声波振荡5分钟,冷却至室温,过滤备用。3.1.5.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3.1.5.4计算试样中避蚊胺(驱蚊酯)的质量分数X1(%),按式(1)计算:X1 ??A2 ?m2 ?P………………………………………………………………………………………(1)1A m?11式中:A1—标样溶液中,避蚊胺(驱蚊酯)峰面积的平均值;A2—试样溶液中,避蚊胺(驱蚊酯)峰面积的平均值;m1—避蚊胺(驱蚊酯)标样的质量,g;m2—试样的质量,g;P1—标样的质量分数,%。3.1.6允许差两次平行测定结果之差,避蚊胺、驱蚊酯应均不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。3.2气相色谱法3.2.1方法原理试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯作内标物,使用HP-5为填料的小口径毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的避蚊胺(驱蚊酯)进行气相色谱分离和测定,内标法定量。3.2.2试剂和原理3.2.2.13.2.2.23.2.2.33.2.2.43.2.2.53.2.2.6丙酮:分析纯。无水硫酸镁:分析纯。避蚊胺标样:≥99.0%。驱蚊酯标样:≥99.0%。内标物:邻苯二甲酸二丙烯酯,不含干扰分析的杂质。内标物溶液:邻苯二甲酸二丙烯酯5g,置于250mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇2 DB32/T 2203-2012匀。3.2.3仪器3.2.3.13.2.3.23.2.3.3气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)。色谱柱:HP-5毛细管柱30mm×0.32mm(id)×0.25μm。电子天平。3.2.4操作条件3.2.4.13.2.4.23.2.4.33.2.4.43.2.4.5温度(℃):柱室170,气化室220,检测室220。气体流速(mL/min):载气(N2)1.0,氢气(H2)30.0,空气350。进样量:1.0μ L。分流比:50︰1。保留时间:避蚊胺(驱蚊酯)约 6.4min(6.5min),内标物约 10.3min(见附录 B图 B1.1~图B1.1)。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当的调整,以期获得最佳效果。3.2.5测定步骤3.2.5.1标样溶液的制备称取避蚊胺(驱蚊酯)标样约50mg(精确至0.2mg),置于25mL三角瓶中,加入5mL丙酮,准确加入2mL内标溶液,摇匀。3.2.5.2试样溶液的制备称取约含50mg避蚊胺(驱蚊酯)(精确至0.2mg)