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DB32∕T_2004-2012蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法PDF

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文本描述
ICS 71.040.40G 04DB32备案号:33214-2012江 苏省地方标准DB32/T 2004-2012蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法Determination of Fenobucarb in Mosquito Repellent Incense by HighPerformance Liquid Chromatography2012-02-10发布2012-04-10实施发布江苏省质量技术监督局 DB32/T 2004-2012前 言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规定编制。本标准的附录A为资料性附录。本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药产品质量监督检验中心(南京)。本标准主要起草人:武中平、高巍、颜春荣。 DB32/T 2004-2012蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法12范围本标准规定了高效液相色谱法测定蚊香中仲丁威含量的原理、试剂及材料、仪器和测定步骤。本标准适用于蚊香中仲丁威含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理蚊香样品用乙腈+丙酮(1+1)混合提取液提取后,以乙腈+水混合物为流动相, C18液相色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。4试剂和材料水为GB/T 6682规定的一级水。乙腈:色谱纯。4.14.24.34.4丙酮:分析纯,重蒸。仲丁威标准物质:纯度大于或等于98%。混合提取液:乙腈+丙酮(1+1,体积比)。4.5仲丁威标准溶液称取仲丁威标准物质约 0.025g(精确至 0.0002g)于 25mL容量瓶中,加乙腈超声振荡溶解,并定容至刻度,摇匀。仲丁威标准溶液在4℃冰箱可保存一个月。4.6仲丁威标准工作溶液根据需要,准确移取适当体积的标准溶液于10mL容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。以此为仲丁威标准工作溶液。仲丁威标准工作溶液现配现用。4.75微孔滤膜:0.45?m,有机相。仪器5.15.25.35.4高效液相色谱仪:配有紫外检测器。分析天平:感量为0.0001g。超声波清洗器。万能粉碎机。1 DB32/T 2004-20125.56标准分样筛。测定步骤6.1高效液相色谱参考条件6.1.16.1.2色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),5?m。流动相:乙腈+水,梯度洗脱,梯度洗脱程序见表1。表1时间min乙腈%水%28时间min乙腈%水%280.0725.5728.58572152813.5---851516.5------6.1.36.1.46.1.56.1.6流速:1.0mL/min。检测波长:205nm。进样量:10?L。上述条件下,仲丁威标准工作溶液的高效液相色谱图及其保留时间见附录A。6.2试样的制备将盘式蚊香样品用万能粉碎机粉碎,使之全部通过 0.154mm标准分样筛。称取粉碎过的蚊香样品5.00g(准确至 0.02 g)于三角瓶中,加入20mL混合提取液,闭塞,超声波振荡30min,过滤,将滤液转移至25mL容量瓶中,用2×2mL混合提取液洗三角瓶、残渣,合并滤液,混合提取液定容至刻度,摇匀。有机滤膜过滤,待测。取一片电热蚊香片成品,称量后用剪刀剪成5mm宽的条状物,剥开,放入三角瓶中,加入25mL混合提取液,闭塞,超声波振荡30 min,静置10min,上清液用有机滤膜过滤,待测。6.3测定6.3.1仪器的准备在6.1色谱参考条件下待液相色谱仪稳定后,连续注入标准工作溶液,直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按标准工作溶液、试样溶液、试样溶液、标准工作溶液的顺序进样分析。6.3.2定量分析定量分析方法为外标法。6.3.3结果计算盘式蚊香中仲丁威质量分数(Xi)可按式(1)计算:A2× m1× pXi=× 100…………………………………………………………………(1)A1×m22 DB32/T 2004-2012式中:Xi—试样中仲丁威的质量分数,%;A1 —标准工作溶液中仲丁威峰面积的平均值;A2 —试样溶液中仲丁威面积的平均值;m1—仲丁威标准物质的质量,g;m2—试样的质量,g;P —仲丁威标准物质的质量分数,%。100-折算为质量百分含量应乘以的数值。电热蚊香片中仲丁威的含量(Xj)可按式(2)计算:C1× V1Xj=…………………………………………………………………………(2)1000式中:Xj—每片电热蚊香片中仲丁威的含量,mg/片;C1—试样溶液中仲丁威的浓度,mg/L;V1—试样溶液的体积,mL;1000 —换算系数。6.3.4允许差2次平行测定结果之差不大于2%。取其算术平均值作为测定结果。3