ICS 71.040.40G 04DB32备案号：33214-2012江 苏省地方标准DB32/T 2004-2012蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法Determination of Fenobucarb in Mosquito Repellent Incense by HighPerformance Liquid Chromatography2012-02-10发布2012-04-10实施发布江苏省质量技术监督局 DB32/T 2004-2012前 言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规定编制。本标准的附录A为资料性附录。本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药产品质量监督检验中心（南京）。本标准主要起草人：武中平、高巍、颜春荣。 DB32/T 2004-2012蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法12范围本标准规定了高效液相色谱法测定蚊香中仲丁威含量的原理、试剂及材料、仪器和测定步骤。本标准适用于蚊香中仲丁威含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理蚊香样品用乙腈+丙酮（1+1）混合提取液提取后，以乙腈+水混合物为流动相， C18液相色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料水为GB/T 6682规定的一级水。乙腈：色谱纯。4.14.24.34.4丙酮：分析纯，重蒸。仲丁威标准物质：纯度大于或等于98%。混合提取液：乙腈+丙酮（1+1，体积比）。4.5仲丁威标准溶液称取仲丁威标准物质约 0.025ｇ（精确至 0.0002g）于 25mL容量瓶中，加乙腈超声振荡溶解，并定容至刻度，摇匀。仲丁威标准溶液在4℃冰箱可保存一个月。4.6仲丁威标准工作溶液根据需要，准确移取适当体积的标准溶液于10mL容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。以此为仲丁威标准工作溶液。仲丁威标准工作溶液现配现用。4.75微孔滤膜：0.45?m，有机相。仪器5.15.25.35.4高效液相色谱仪：配有紫外检测器。分析天平：感量为0.0001g。超声波清洗器。万能粉碎机。1 DB32/T 2004-20125.56标准分样筛。测定步骤6.1高效液相色谱参考条件6.1.16.1.2色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5?m。流动相：乙腈+水，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1。表1时间min乙腈％水％28时间min乙腈％水％280.0725.5728.58572152813.5---851516.5------6.1.36.1.46.1.56.1.6流速：1.0mL/min。检测波长：205nm。进样量：10?L。上述条件下，仲丁威标准工作溶液的高效液相色谱图及其保留时间见附录A。6.2试样的制备将盘式蚊香样品用万能粉碎机粉碎，使之全部通过 0.154mm标准分样筛。称取粉碎过的蚊香样品5.00g（准确至 0.02 g）于三角瓶中，加入20mL混合提取液，闭塞，超声波振荡30min，过滤，将滤液转移至25mL容量瓶中，用2×2mL混合提取液洗三角瓶、残渣，合并滤液，混合提取液定容至刻度，摇匀。有机滤膜过滤，待测。取一片电热蚊香片成品，称量后用剪刀剪成5mm宽的条状物，剥开,放入三角瓶中，加入25mL混合提取液，闭塞，超声波振荡30 min，静置10min，上清液用有机滤膜过滤，待测。6.3测定6.3.1仪器的准备在6.1色谱参考条件下待液相色谱仪稳定后，连续注入标准工作溶液，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按标准工作溶液、试样溶液、试样溶液、标准工作溶液的顺序进样分析。6.3.2定量分析定量分析方法为外标法。6.3.3结果计算盘式蚊香中仲丁威质量分数（Xi）可按式（1）计算：A2× m1× pXi=× 100…………………………………………………………………(1)A1×m22 DB32/T 2004-2012式中：Xi—试样中仲丁威的质量分数，%；A1 —标准工作溶液中仲丁威峰面积的平均值；A2 —试样溶液中仲丁威面积的平均值；m1—仲丁威标准物质的质量，g；m2—试样的质量，g；P —仲丁威标准物质的质量分数，％。100-折算为质量百分含量应乘以的数值。电热蚊香片中仲丁威的含量（Xj）可按式（2）计算：C1× V1Xj=…………………………………………………………………………(2)1000式中：Xj—每片电热蚊香片中仲丁威的含量，mg/片；C1—试样溶液中仲丁威的浓度，mg/L；V1—试样溶液的体积，mL；1000 —换算系数。6.3.4允许差2次平行测定结果之差不大于2%。取其算术平均值作为测定结果。3