ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29684—2013 食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of Erythromycin residues in aquatic products by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会  目次 目 前 次.........................................................................I 言........................................................................II 水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法.................................１ 1范围........................................................................１ 2规范性引用文件..............................................................１ 3原理........................................................................１ 4试剂和材料..................................................................１ 5仪器和设备..................................................................２ 6试料的制备与保存............................................................２ 6.1试料的制备.................................................................２ 6.2试料的保存 .................................................................３ 7 测定步骤 ...................................................................３ 7.1提取.......................................................................３ 7.2净化.......................................................................３ 7.3标准曲线的制备.............................................................３ 7.4测定.......................................................................３ 7.5空白试验...................................................................４ 8结果计算和表述..............................................................５ 9检测方法灵敏度、准确度、精密度..............................................５ 9.1灵敏度.....................................................................５ 9.2准确度.....................................................................５ 9.3精密度.....................................................................５ 附录A........................................................................６ I  前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II  水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了水产品中红霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于水产品可食性组织中红霉素残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 SC/T 3016 水产品抽样方法。 3原理 试料中残留的红霉素，用乙腈提取，正己烷除脂，HLB柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标 法定量。 4试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1红霉素标准品：含量≥97%。 4.2红霉素同位素内标物标准品：红霉素同位素（erythromycin A，N，N-Dimethyl-13C2）含量≥90%。 4.3乙腈：色谱纯。 4.4正己烷：色谱纯。 4.5甲醇：色谱纯。 4.6乙酸 4.7氯化钠 4.8十二水磷酸氢二钠 4.9磷酸 4.10HLB固相萃取柱：200 mg/6 mL，或相当者。 １  4.11 0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液：取十二水磷酸氢二钠17.92g，用水溶解并稀释至 500 mL，用磷酸调 pH值至8.0，现配现用。 4.1240 %甲醇溶液：取甲醇 40 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.1330 %甲