文本描述
除臭器馏出物中的总生育酚含量
定义:本方法使用毛细管气相色谱仪测量除臭器馏出物中的总生育酚含量(参考资料1)
范围:适用于除臭器馏出物。该方法基于甲硅烷基化生育酚可以通过毛细管气相色谱进行分离。将样本进行甲硅烷基化处理,Sylon BFT作为硅烷化试剂,吡啶作为溶剂。十七烷硬脂酸盐是内标物,α-生育酚是基准物。β-、γ-和δ-生育酚的响应因数同α-生育酚取同一个数值(注解1)。
装置
1. 毛细管气相色谱仪—可以满足步骤1中提到的操作条件 (惠普 5880A,或同类型号仪器),配有一个火焰离子化检测器,一个DB-5 毛细管柱(30-m)
2. 电子称-精度为0.0001g;使用20.0和50.0mg重的标准砝码进行每日检查
3. 常规实验室玻璃器皿—包括移液吸管,配有T状磨砂玻璃塞的锥形烧瓶
试剂(注解,警告)
1. 吡啶—Mallinckrodt Crom AR等级(American Scientific Products有售),或同类试剂
2. Sylon BFT—Supelco公司有售,或同类试剂
3. 十七烷硬脂酸盐,内标溶液—实验室按下面的步骤制备:准确称量适量的十七烷硬脂酸盐,将其溶解在三氯甲烷里(注解,谨慎),最终的浓度近似为4.0mg/mL。见注解2,制备十七烷硬脂酸盐溶液
4. α-生育酚—参考标准
5. 三氯甲烷—试剂等级
步骤
1. 毛细管气相色谱仪的条件
(a) 毛细管柱,30-m DB-5,0.25μm薄膜厚度,0.25mm i.d (注解3)。
(b) 恒温箱温度程序,140~300℃:10c/min,该过程需时6分钟;300~320摄氏度:5c/min,整个过程需时10分钟。
(c) 氦载气流速近似为2cc/分。
(d) 分流流率为150cc/分。
(e) 注入器温度为240℃。
(f) 检测器温度为345℃。
(g) 标绘器记录纸速为1cm/min。
(h) 衰减为2