* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 双氯芬酸钠检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-028-00页 数 3-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人制订日期 审核日期 批准日期制订部门 质管部 分发部门 检验室 目的: 规范双氯芬酸钠检验的操作。 适用范围: 双氯芬酸钠的检验。 责任: 检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程序： 本品为2[（2，6－二氯苯基）氨基]－苯乙酸钠，按干燥品计算，含C14H10Cl2NNaO2不得少于98.5%。 1.性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；有刺鼻感与引湿性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶。 2.鉴别 2.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、红外分光光度计、洒精喷灯、铂丝、量瓶、移液管、试管、电炉、刻度吸管等。 2.2试剂及试液：水、碳酸钠。 2.3测定法 2.3.1鉴别（1）取本品，加水制成每1ml中含20μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，在240～340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm波长处有最大吸收。 2.3.2鉴别（2）照《红外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-080-00）检查，取本品红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集53图）一致。 2.3.3鉴别（3）取本品约50mg，加碳酸钠0.2g混匀；炽灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，滤过，按《氯化物鉴别反应标准操作规程》（SOP-QC-088-00）试验，滤液显氯化物的鉴别反应。 2.3.4鉴别（4）本品炽灼后，显钠盐的鉴别反应。 * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 双氯芬酸钠检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-028-00页 数 3-23.检查 3.1仪器及用具：分析天平、酸度计、干燥箱、紫外分析仪、玻璃层析缸、硅胶GF254薄层板、点样器、称量瓶、烧杯、刻度吸管、移液管、量筒、纳氏比色管等。 3.2试剂及试液：纯化水、标准缓冲液、乙醇、1号浊度标准液、3号黄色标准比色液、稀硝酸、标准氯化钠溶液、醋酸乙酯－氯仿－冰醋酸（25：25：0.2）、稀盐酸、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。 3.3测定法 3.3.1酸碱度 取本品0.5g加水50ml溶解后，按《PH值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH值应为6.5～7.5。 3.3.2溶液的澄清