高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7030-00 执行日期执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）的配制和标定。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。 1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。 3.配制 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 4.标定 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 5.结果计算：
式中：F表示滴定液的校正因子。 操作标准----质量管理 文件名称 高锰酸钾滴定液配制和 标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-030-00页 数 2-2W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。 6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。 6.3溶液的酸度（H+）应控制在1－2 mol/L为宜。酸度过高，会