文本描述
二氧化矽檢驗標準操作規程
文件類型文件編碼SOP-QC-3003-00執行日期執行部門起 草 人:
起草日期:審 核 人:
審核日期:批 准 人:
批准日期:修 訂 號 批准日期 執行日期變更原因及目
:目的:規範二氧化矽檢驗的操作。
適用範圍:二氧化矽的檢驗。
責任:二氧化矽檢驗標準操作規程二氧化矽檢驗標準操作規程檢驗室檢驗人員按本規程操作,檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。
程序:
本品系用矽酸鈉加鹽酸析出矽酸,經熾灼製成。
1性狀:本品爲白色輕鬆的粉末,無臭,無味。
本品在水中不溶,在氫氟酸及熱堿液中溶解,在其他酸中不溶。
2鑒別:
2.1儀器及用具:酒精燈、鉑絲、燒杯、刻度吸管。
2.2試劑與試液: 磷酸銨鈉、20%氫氧化鈉、鹽酸
2.3 測定法:
2.3.1 鑒別(1)取鉑絲製成的小環,蘸取磷酸銨鈉的結晶數粒,在火焰上熔成透明的小珠後,乘熱蘸取本品少許,熔融如前、放冷,即成網狀結構的不透明的小珠。
2.3.2 鑒別(2)取本品少量,加20%氫氧化鈉溶液,煮沸後放冷,取澄清液,加鹽酸,即發生白色絮狀沈澱。
3. 檢查:
3.1儀器及用具:酸度計、乾燥箱、稱量瓶、坩堝、馬弗爐、鉑坩堝、納氏比色管、電爐、刻度吸管、稱量瓶、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、棉花、分析天平、量筒。
3.2試劑及試液:純化水、硝酸、標準氯化鈉溶液、稀硝酸、硝酸銀試液、氫氟酸、鹽酸、標準鐵溶液、硫氰酸銨試液、酚酞指示液、氨試液、稀醋酸、標準鉛溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液。
* * * * 制 藥 廠
操作標準-----質量管理檔案名稱二氧化矽檢驗
標準操作規程編 碼SOP-QC-033-00頁 數2-23.3測定法
3.3.1 酸鹼度:取本品2g,加新沸過的冷水20ml,振搖5分鐘,濾過,濾液的PH應爲5.0~7.5。按《PH值測定法標準操作規程》(SOP-QC-083-00)測定。
3.3.2氯化物:取本品0.1g,加水25ml及硝酸1滴,煮沸5分鐘,濾過,用水洗滌,洗液與濾液合併,照《氯化物檢查法標準操作規程》(SOP-QC-089-00)檢查(按藥典附錄項下的SOP),如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液5ml製成的對照液比較,不得更濃。
3.3.3氫氟酸不揮發物:取本品0.5g,置己稱定重量的鉑坩堝中,加硝酸5ml及氫氟酸10ml