文本描述
硬脂酸镁检验标准操作规程
文件類型文件編碼SOP-QC-3008-00執行日期執行部門起 草 人:
起草日期:審 核 人:
審核日期:批 准 人:
批准日期:修 訂 號 批准日期 執行日期變更原因及目
:目的:规范硬脂酸镁检验的操作。
适用范围:硬脂酸镁的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。
规程:
本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算,含MgO应为6.5%~7.5%。
1.性状:本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭,与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别
2.1仪器及用具:架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。
2.2试剂及试液:纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
2.3测定法
2.3.1取本品约10g,加稀硫酸25ml与热水100ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层分出,保留水层,取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应,放冷,分去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,在105℃干燥后,依《凝点测定法标准操作规程》测定,应不低于54℃。
2.3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀,滴加氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀,沉淀在氨试液中不溶。
(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀分成两份,一
操作标准----质量管理文件名称硬脂酸镁检验标准操作规程编 码SOP-QC-3008-00页 数3-2份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶,另一份加碘试液,沉淀转成红棕色。
3.检查
3.1仪器及用具:万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。
3.2试剂及试液:纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
3.3测定法
3.3.1氯化物 取本品0.20g,加硝酸1ml与水24ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液加水稀释使成50ml;分取滤液5ml,按《氯化物检查法标准操作规程》(SOP-QC-089-00