羟丙氧基测定法标准操作规程 文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7060-00 执行日期执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目的：制订羟丙基测定法标准操作规程。 适用范围：羟丙基测定。 责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1.操作步骤 1.1取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加入30%（g/g）三氧化铬溶液10ml。 1.2于蒸汽发生管B中装水近接头处，连接蒸馏装置。 1.3将B与D均浸入油浴中，油浴面应与D瓶中液面相一致。开启冷却水，通入氮气流，并控制流速为每秒种约1个气泡，于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持反应温度至收集馏液约为50ml。将冷凝管自分馏柱上取下，并用水冲洗，洗液并入收集液中。 1.4在上述收集液中，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至pH为6.9～7.1（用酸度计），记录消耗的容积V1（ml）；然后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，暗外放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点，记录消耗的容积V2（ml）。 1.5另做空白试验，分别记录消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积Va（ml）与消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积Vb（ml）。 2.注意事项 2.1整个装置连接应紧密。 2.2称样后，应小心移入蒸馏瓶中，供试品不应粘附在瓶颈壁上，避免供试品未参加反应，使含量偏低。 操作标准----质量管理 文件名称 羟丙基测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-7060-00页 数 2-22.3反应过程中，升温速度不宜太快，油浴温度宜控制在30分钟内升温至155～160℃左右，并一直控制在160℃以下。通入氮气的速度不能太快，避免生成的醋酸来不及冷却而挥发，影响测定结果。 2.4第一步用氢氧化钠滴液滴定时，一定要严格控制终点，否则影响测定值。 3.记录与计算 3.1记录天平型号及室温和相对温度，供试品与试药品的名称，规格及取用量，滴定液的名称、浓度（mol/L）及其消耗量（ml）。 3.2计算 OCH2CHOHCH3%＝（V1M1-KV2M2）×(0.0751/W)×100% 式中K为空白校正系数，M1Va/M2Vb； V1、