附件1 食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定 BJS 201901 1 范围 本标准规定了食品（含特殊食品）中二甲双胍、苯乙双胍、丁二胍、伏格列波糖、阿卡波 糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁 脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、 格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮等27种非食品用化学物质 的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于茶叶、奶粉、饼干、酒、饮料等食品（包括上述类似基质的片剂、胶囊剂等 形式的特殊食品）中二甲双胍等27种非食品用化学物质的测定。 2 原理 试样粉碎后经甲醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 3.1.3 甲酸铵（HCOONH4）：色谱纯。 3.1.4 甲醇（CH3OH）：分析纯。 3.2溶液配制 3.2.1 0.1%甲酸水溶液：量取甲酸（3.1.2）1 mL，用水稀释至1000 mL，用滤膜（4.2）过滤后 备用。 3.2.2 5 mmol/L甲酸铵水溶液：称取甲酸铵（3.1.3）0.315 g，用水稀释至1000 mL，用滤膜（4.2） 过滤后备用。 3.2.3 5 mmol/L甲酸铵乙腈溶液：称取甲酸铵（3.1.3）0.315 g，加水50 mL溶解后，用乙腈稀 释至1000 mL，用滤膜（4.2）过滤后备用。 3.3标准品 苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、 吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、 卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫 格他唑、GW501516、环格列酮标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分 子质量详见附录A中的表A.1，各标准品纯度均≥95%。 3.4标准溶液的配制 3.4.1 标准储备液（5 mg/mL）：准确称取伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格 列酮、环格列酮各标准品（3.3）50.0 mg（精确至0.0001 g），分别置于10 mL容量瓶中，用甲 醇（3.1.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5 mg/mL标准储备液A，-20℃保存，有效 期3个月。 3.4.2标准储备液（100 μg/mL）：准确称取苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、维达列汀、罗格列酮、 西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、 格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮、莫格他唑、GW501516各 标准品（3.3）10.0 mg（精确至0.0001 g），分别置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.1.4）溶解 并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100 μg/mL标准储备液B，-20 ℃保存，有效期3个月。 3.4.3混合标准中间液A：分别准确吸取伏格列波糖和阿卡波糖的标准储备液（3.4.1）及苯乙双 胍、丁二胍、二甲双胍的标准储备液 (3.4.2)各1 mL，置于同一100mL容量瓶中， 用甲醇（3.1.4） 稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中间液（A），其中伏格列波糖和阿卡波糖浓度为50 μg/mL， 苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍浓度为1 μg/mL。 3.4.4混合标准中间液B：分别准确吸取达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮的标准储备 液 (3.4.1)各1 mL及维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯 磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列 美脲、格列喹酮、莫格他唑、GW501516的标准储备液 (3.4.2)各1 mL，置于同一100 mL容量 瓶中， 用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中间液B，其中达格列净、卡格列净、 曲格列酮、环格列酮浓度为50 μg/mL，维达列汀等18个化合物浓度为1 μg/mL。 3.4.5 混合标准工作溶液A：分别准确吸取混合标准中间液A(3.4.3)各0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、 1.0 mL、2.0 mL，置于20