中华人民共和国国家标准GB5009.168—2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.168—2016前言GBT5009.168—2003《食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》本标准代替 //—《食品中总脂肪 饱和脂肪(酸)不饱和脂肪(酸)的测定水解提取气相色谱法》-GBT22223 2008GB5413.27—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》 /GBT9695.2 2008—《肉与肉制品植物油脂GBT17376—2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备 》 /脂肪酸测定》 /—《动GBT17377 2008SNT2922 2011脂肪酸甲酯的气相色谱分析 》 / —《出口食品中 EPA和DHA的测定气相色谱法》NYT91/—1988《油菜籽中油的芥酸的测定 气相色谱法》GBT5009.168—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 ”;———增加了内标法和归一化法 ;———修改了原标准中的色谱柱 ,将玻璃柱改为毛细管色谱柱 ⅠGB5009.168—2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定范围1本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法本标准适用于食品中总脂肪 饱和脂肪(酸)不饱和脂肪(酸)的测定本标准中水解-提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定;酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定 ;乙酰氯甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂-肪酸含量测定 第一法内标法原理22.1水解-提取法:加入内标物的试样经水解乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯-化,生成脂肪酸甲酯 ,经毛细管柱气相色谱分析 ,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪 饱和脂肪(酸)单不饱和脂肪(酸)多不饱和脂肪(酸)含量动植物油脂试样不经脂肪提取 ,加入内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中 ,加入内标物后,加2.2入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,以避免甲酯皂化 试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1盐酸(HCl)3.1.13.1.23.1.33.1.4氨水(·)NH HO32焦性没食子酸()CHO6 63乙醚( )CH O4 103.1.5石油醚:沸程30℃~60℃乙醇( )()CHO95%3.1.63.1.73.1.83.1.93.1.103.1.113.1.122 6甲醇():色谱纯CHOH3氢氧化钠(NaOH)正庚烷[()]:色谱纯CH CH CH332 5三氟化硼甲醇溶液 ,浓度为15%无水硫酸钠()NaSO24氯化钠(NaCl)1GB5009.168—2016异辛烷[()()]:色谱纯3 33.1.133.1.14硫酸氢钠(NaHSO4)氢氧化钾(KOH)CH CHCHCCH3 223.1.15试剂配制3.23.2.1盐酸溶液(8.3molL/):量取250mL盐酸,用110mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月3.2.2乙醚-石油醚混合液(1+1):取等体积的乙醚和石油醚 ,混匀备用3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2g氢氧化钠溶解在 100mL甲醇中,混匀饱和氯化钠溶液 :称取360g氯化钠溶解于 1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用3.2.43.2.5氢氧化钾甲醇溶液(2molL/):将13.1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥 ,过滤,即得澄清溶液 标准品3.3十一碳酸甘油三酯 (),号:3.3.13.3.23.3.3CH O CAS 13552-80-236 686混合脂肪酸甲酯标准品 单个脂肪酸甲酯标准品 :见附录A标准溶液配制3.4十