中华人民共和国国家标准GB5009.150—2016食品安全国家标准食品中红曲色素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.150—2016前言GBT5009.150—2003《食品中红曲色素的测定 》本标准代替 /GBT5009.150—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定 ”;———增加了高效液相色谱法测定红曲色素,可准确定量;———扩大了方法的适用范围 ;———改进了样品前处理分析方法 ;———删除了薄层色谱法 ⅠGB5009.150—2016食品安全国家标准食品中红曲色素的测定范围1本标准规定了食品中红曲红素 红曲素红曲红胺的测定方法 本标准适用于风味发酵乳 果酱腐乳干杏仁糖果方便面制品糕点饼干熟肉制品酱油果蔬菜汁饮料固体饮料配制酒果冻薯片中3种红曲色素的测定原理2试样用无水乙醇或 80%乙醇提取后,经固相萃取柱净化,采用液相色谱检测,以保留时间定性,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1甲醇():色谱纯CHOH33.1.13.1.23.1.33.1.4无水乙醇():色谱纯CHCHOH32冰乙酸()CHCOOH3乙酸铵()4CHCOONH3试剂配制3.23.2.1乙酸-乙酸铵溶液(pH=5):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内,加900mL水溶解,用冰乙酸调节pH=5.0,加水定容至1L,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤后使用3.2.2甲醇溶液(20%):量取甲醇20mL,加水稀释并定容至 100mL,混匀3.2.3甲醇溶液(40%):量取甲醇40mL,加水稀释并定容至 100mL,混匀乙醇溶液(80%):量取乙醇800mL,加水稀释并定容至1L,混匀3.2.4标准品3.3红曲红素标准品 (CH O CAS 874807-57-5),纯度≥99.0%,号:3.3.13.3.223 265红曲素标准品(CH O CAS 21516-68-7),纯度≥97.0%,号:21 2653.3.3红曲红胺标准品(C23H27NO4,CAS号:126631-93-4),纯度≥99.0%标准溶液配制3.4红曲红素红曲素红曲红胺混合标准储备溶液:分别准确(精确至0.01mg)称取红曲红素3.4.10.25g红曲素2.5mg红曲红胺5.0mg于50mL小烧杯中,加甲醇溶解,用甲醇转移到50mL容量瓶1GB5009.150—2016中,定容,混匀,于4℃保存,其中红曲红素质量浓度为5000μgmL/红曲素为 / 红曲红胺为50gmLμ100μgmL/ 3.4.2红曲红素红曲素红曲红胺混合标准曲线工作液:分别吸取混合标准储备溶液0.50mL1.00mL2.00mL5.00mL10.00mL于25mL容量瓶中,用甲醇溶液定容至刻度,混匀,于4℃保存材料3.5N-200mg6mL乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯聚合物 :,使用前依次用 5mL甲醇5mL水活化仪器和设备4高效液相色谱仪 ,配置紫外可见检测器 4.14.2分析天平:感量为0.01mg和0.01g离心机:转速≥4000rmin/高速均质器4.34.44.54.6高速粉碎机固相萃取装置 4.7有机相型微孔滤膜:孔径0.45μm分析步骤5试样制备及保存5.1液体样品5.1.1将果汁及果汁饮料 果味碳酸饮料等样品摇匀分装 ,密闭常温或冷藏保存 半固态样品5.1.2对果冻风味发酵乳等样品取可食部分匀浆后,搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存 固体样品5.1.3饼干糕点熟肉制品等低含水量样品 ,经高速粉碎机粉碎 分装,于室温下避光密闭保存;对于固体饮料等呈均匀状的粉状样品 ,可直接分装,于室温下避光密闭保存试样处理液体样品5.25.2.1称取5g(精确至0.01g)均匀试样(若试样中含二氧化碳应先加热除去)置于烧杯中,用适量无水乙醇溶解并转移至 50mL容量瓶中,加无