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ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.28—2016代替SN/T 3541—2013食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of multiple ether herbicides residues in foodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.28—2016前言本标准代替SN/T 3541-2013《进出口食品中多种醚类除草剂残留量的检测方法气相色谱-负化学离子源-质谱法》本标准与SN/T 3541-2013相比主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“进出口食品”改为“食品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T 3541-2013IGB 23200.28—2016食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中苯醚类除草剂的气相色谱-负化学离子源-质谱检测方法本标准适用于大米大豆菠菜大葱辣椒草莓甜豌豆绿茶龙虾仁鳗鱼猪肉蜂蜜等12种食品中醚类除草剂残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量3原理试样经正己烷饱和过的乙腈(含1%冰醋酸)提取分散固相萃取净化气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯4.1.2正己烷(C6H14):色谱纯4.1.3丙酮(C3H6O):色谱纯4.1.4冰醋酸(C2H4O2)4.1.5无水硫酸镁(MgSO4)4.1.6无水乙酸钠(C2H3ONa)4.2溶液配制4.2.1提取溶剂(含1%冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液):加10mL冰醋酸到990mL的乙腈(事先用正己烷饱和过)4.3标准品4.3.1标准物质:三氟硝草醚(Fluorodifen, CAS:15457-05-3)乙氧氟草醚(Oxyfluorfen, CAS:42874-03-3)除草醚(Nitrofen, CAS:1836-75-5)苯草醚(Aclonifen, CAS: 74070-46-5)吡草醚(Pyraflufen-ethyl, CAS: 129630-19-9)喹氧灵(Quinoxyfen, CAS: 124495-18-7)氟乳醚(Ethoxyfen-ethyl, CAS: 131086-42-5)甲氧除草醚(Chlomethoxyfen, CAS:32861-85-1)甲羧除草醚(Bifenox, CAS:42576-02-3)乳氟禾草灵(Lactofen, CAS:77501-63-4)和乙羧氟草醚(Fluoroglycofen-ethyl, CAS:77501-90-7):纯度≥98.0%4.4标准溶液配制4.4.1各种农药标准储备溶液:分别准确称取适量的上述标准品用丙酮稀释配制成1.00mg/mL的单种标准储备液4 ℃下保存(有效期为6个月)4.4.2混合标准储备液:分别准确移取适量的上述单种标准储备液用丙酮稀释配制成50μg/mL的混合标准储备液4 ℃下保存(有效期为6个月)4.4.3混合标准工作