ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB23200.24—2016代替SN/T 0712—2010食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of 11 herbicide residues in cereals and soybeanGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.24—2016前言本标准代替SN/T0712-2010《进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法》本标准与SN/T 0712-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN 0712-1997—SN/T 0712-2010IGB23200.24—2016食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于大米玉米小麦和大豆中乙草胺戊草丹甲草胺异丙甲草胺二甲戊灵丁草胺氟酰胺丙草胺灭锈胺吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取提取液浓缩后经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化用气相色谱-质谱仪检测和确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.2丙酮（C3H6O）：色谱纯正己烷（C6H14）：色谱纯乙腈（CH3CN）：色谱纯氯化钠（NaCl）无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h置于干燥器内备用溶液配制4.2.14.2.24.2.34.3正己烷-丙酮溶液（2+1,体积比）：取200 mL正己烷加入100mL丙酮摇匀备用正己烷-丙酮溶液（9+1,体积比）：取900mL正己烷加入100mL丙酮摇匀备用正己烷-丙酮溶液（8+2,体积比：取800mL正己烷加入200mL丙酮摇匀备用标准品4.3.111种除草剂标准品：纯度≥95.0%4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液：分别准确称取农药标准品（见附录A）用正己烷分别配制成浓度为100 μg/mL1000μg/mL的标准储备液标准储备液于-18℃条件下储存；根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液于0℃4℃条件下储存4.5材料4.5.1用4.5.2用中性氧化铝固相萃取柱：1000 mg ,6 mL使用前预先依次用3 mL丙酮5mL正己烷活化备氟罗里硅土固相萃取柱：500 mg ,6 mL使用前预先依次用 3 mL丙酮5 mL正己烷活化备5仪器和设备5.15.25.35.4气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）：配有电子轰击电离离子源（EI）电子天平：感量为0.0001 g和0.01g固相萃取装置粉碎机1GB23200.24—20165.55.65.75.85.95.105.11离心机5000r/min旋涡混合器旋转蒸发器均质器20000r/min浓缩瓶：100 mL具塞离心管： 15 mL50mL无水硫酸钠柱：8.0 cm